固定碳分析儀目前HPLC儀器制造廠家大都推出四元低壓梯度（帶在線脫氣）系統(tǒng)，而在數(shù)年前大都是二元高壓梯度，以往四元低壓系統(tǒng)通常是進口儀器的專屬產(chǎn)品，國內(nèi)大多采取高壓混合的方式，并沒有涉及到低壓系統(tǒng)的應用開發(fā)，在國內(nèi)有些招標項目中也有明確提出選用四元低壓的案例，廣大客戶可能會誤以為四元低壓是進口儀器的先進技術，實則不然，四元低壓實際上是對二元高壓的補充，也就是說當比例發(fā)生改變的流動相數(shù)量較多，二元高壓不能滿足分析的時候，四元低壓彌補了這一不足但如果比例發(fā)生改變的流動相數(shù)量在2個以內(nèi)，包括2個，應該來說二元高壓梯度系統(tǒng)在作高精度分析時優(yōu)勢明顯。從目前的售價看，四元低壓的泵比二元高壓的并低不了太多，但他們節(jié)約的成本是不少的。四元低壓梯度系統(tǒng)采用單泵加梯度比例閥來實現(xiàn)，因為比例閥是在泵前的，并且各流路的溶劑在比例閥里就混合在一起了，所以是泵前、低壓混合。一般地，對于常規(guī)分析來說，四元低壓梯度也可以滿足需要；如果分析樣品成份復雜、對重現(xiàn)性要求較高，或者需要在低流量下進行梯度分析，還是選擇高壓梯度好一些。當然，現(xiàn)在美國SSI（LabAlliance）公司推出的四元高壓梯度泵，在保證高精度分析的同時，也解決了流動相數(shù)量受限制問題。液相色譜從性能上比較，四元高壓肯定優(yōu)于四元低壓。四元高壓的混合比例是通過改變泵的流速來獲得的，通常泵的流速都是很準的，所以混合的精度也是很高的。四元低壓梯度的混合比例是通過控制不同流路的電磁閥的開閉時間長短來控制的，理論上混合的比例也是準確的，但是實際上電磁閥的開閉會有一個延遲，無論它動作多么快，總還是需要一點時間的。比如A路和B路各50%混合，在單位時間內(nèi)，A路和B路的電磁閥各開通50%的時間，這時問題不大，電磁閥的延遲影響可以通過調(diào)整補償系數(shù)來盡量彌補。但是如果極端一點的情況，A路99%，B路1%，這種情況下單位時間內(nèi)，A路的電磁閥開通99%的時間，B路只占1%，時間是很短的，這時B路電磁閥的延遲就影響很大了，甚至可能延遲的時間比工作的時間還要長。
色譜儀三、氣流比例:氣流比例的選擇對下氫火焰離子化檢測器，需要N2-H2-Air焰，點燃后應為富氧焰，即空氣應過量，以保證氫氣完全燃燒，3種氣體的最佳比例為N2：H2=1：（0.85～1），Air：H2=（6～8）：1或空氣量更大在此條件下，檢測器靈敏度高、穩(wěn)定性好，作出的定量校正因子可靠。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務平臺實驗室儀器設備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡宣傳媒體。相關熱詞：等離子清洗機反應釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。【導讀】氣相色譜是對氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進行檢測分析。1.氣相色譜儀有哪些用途？氣相色譜是對氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進行氣相色譜是對氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進行檢測分析。1.氣相色譜儀有哪些用途？氣相色譜是對氣體物質(zhì)或可以在一定溫度下轉(zhuǎn)化為氣體的物質(zhì)進行檢測分析。由于物質(zhì)的物性不同，其試樣中各組份在氣相和固定液液相間的分配系數(shù)不同，當汽化后的試樣被載氣帶入色譜柱中運行時，組份就在其中的兩相間進行反復多次分配，由于固定相對各組份的吸附或溶解能力不同，雖然載氣流速相同，各組份在色譜柱中的運行速度就不同，經(jīng)過一定時間的流動后，便彼此分離，按順序離開色譜柱進入檢測器，產(chǎn)生的訊號經(jīng)放大后，在記錄器上描繪出各組份的色譜峰。根據(jù)出峰位置，確定組分的名稱，根據(jù)峰面積確定濃度大小。2.氣相色譜儀的時間程序是什么?普通的氣相色譜儀器指的時間程序是柱箱的程序升溫，例如某混合物在150℃恒溫條件下無法達到分離，那么我們可以設定一個時間程序（既程序升溫）：75℃→5℃/min→180℃。而稍微先進點的色譜也可能指分流不分流的時間程序控制！即在5分鐘前一直保持分流狀態(tài)，5分鐘后關閉分流，待8分鐘后又打開分流，這就是時間程序控制分流不分流！目前最先進的儀器包括了前面兩項之外還包括了程序升壓！即，設定類似于程序升溫的程序，而這個程序是用于控制柱前壓來改善分離效果的！3.氣相色譜儀對汽化室和柱箱的基本要求是什么?GC儀器的氣化室和柱箱是為色譜柱提供可以控制的溫度環(huán)境。
礦石分析儀通常樣品中的強保留組分具有較高的分子量在此情況下保留時間漂移的同時或其后會有反壓的增加可以通過使用固相提?。⊿PE）等樣品前處理方法來去除樣品基質(zhì)的影響避免色譜柱污染簡單的方法是防患于未然相比之下找到問題的所在并設計有效的清洗步驟以去除污染物要困難的多。通常使用在給定色譜條件下的強溶劑但并非所有污染物都可以在流動相中溶解。如THF可去除反相色譜柱中的許多污染物但蛋白在THF中就不能溶解DMSO常常用于去除反相色譜柱中的蛋白。使用保護柱是個非常有效的方法。反沖色譜柱僅是不得已時采用的辦法?！ ?流動相組成 流動相組成的緩慢變化也是保留時間漂移的常見原因。如流動相中易揮發(fā)組分的揮發(fā)及循環(huán)使用流動相等應防止流動相由于蒸發(fā)、反應等等原因造成的變化?！ ”Ａ魰r間重現(xiàn)是液相性能好壞的一個重要標志，同一種東西，兩次的保留時間相差不要超過15s，超過了半分鐘可看做保留時間漂移，就無法進行定性。 峰型異常問題 峰型問題是液相的主要問題，在做液相過程中，我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型，對于各種各樣的異常峰，要區(qū)別對待，從主要問題出發(fā)，一個一個加以解決?！ ?.色譜圖中未出峰 系統(tǒng)未進樣或樣品分解，泵未輸液或流動相使用不正確，檢測器設置不正確，針對以上情況成因作相應調(diào)整即可。
土壤成分分析儀一、溶劑對于待測樣品必須具有合適的極性和良好的選擇性二、溶劑要與檢測器匹配：1、對于紫外吸收檢測器，應選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長長。溶劑的紫外截止波長指當小于截止波長的輻射通過溶劑時，溶劑對此輻射產(chǎn)生強烈吸收，此時溶劑被看作是光學不透明的，會嚴重干擾組分的吸收檢測。2、對于示差折光檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相，以達最高靈敏度。三、高純度：由于高效液相色譜靈敏度高，對流動相溶劑的純度要求也高，不純的溶劑會引起基線不穩(wěn)或產(chǎn)生偽峰，痕量雜質(zhì)將使截止波長值增加50～100nm。四、化學穩(wěn)定性好：不能選用與樣品發(fā)生反應和聚合的溶劑。五、低粘度：常用的低粘度溶劑有丙酮、乙醇和乙腈等。若溶劑粘度高，會增高壓力，不利于分離。但溶劑粘度過低（如戊烷等），易在色譜柱和檢測器內(nèi)形成氣泡，影響分離。幾項液相色譜儀常見故障排除方法 液相色譜儀結(jié)構復雜，且不同型號的色譜儀，出故障時產(chǎn)生的現(xiàn)象有可能不同，以下幾項液相色譜儀常見故障排除方法僅供參考： 1、檢測器開機時屏幕顯示不正常，出現(xiàn)缺字、坐標圖形異樣、光標無法移動等象 原因：工作電源不正?；騼x器附件有強干擾源存在； 排除方法：檢查工作電源電壓，采取穩(wěn)壓措施；關機后重新開機；檢測器微機系統(tǒng)故障； 2、柱前壓力逐漸升高 原因： ?。?）流動相中存在大顆粒的物質(zhì)； ?。?）樣品未經(jīng)過過濾處理； ?。?）柱子輸入端濾片，污染； 對應排除方法： ?。?）流動相經(jīng)＜5μ的真空抽濾瓶過濾后再使用； ?。?）樣品須經(jīng)濾膜過濾； ?。?）拆下柱的濾片用超聲波清洗同時刮去柱口表面被污染的固定相； 3、輸液泵壓力指示為零（或＜0.5MPa）且柱后無液體流出 原因： ?。?）柱前導管接頭漏液； ?。?）泵柱室內(nèi)有大量氣泡存在； （3）貯液瓶內(nèi)試劑用完； （4）輸液泵未工作； 對應排除方法： （1）檢查各接口是否有漏液； （2）放開泵出口接頭；用“清洗”鍵沖洗泵體； ?。?）添加流動相； ?。?）按輸液泵操作方法，檢查其工作狀態(tài)； 4、組分峰極小或不出峰 原因： ?。?）波長選擇不正確； ?。?）檢測器輸出衰減太大； ?。?）進樣口漏液； ?。?）進樣閥樣品廢液管堵塞，樣品未進入定量管； ?。?）進樣后未按啟動鍵； ?。?）定量管容積過小； ?。?）樣品濃度過??； ?。?）檢測器燈源老化或失效； ?。?）流動相不純； 對應排除方法： ?。?）按標準重新選擇波長； ?。?）重新選擇輸出量程范圍； ?。?）修理進樣閥； ?。?）拆下六通閥上廢液管（56）重新安裝； ?。?）進樣后立即按啟動鍵； ?。?）更換大容量定量管； ?。?）濃縮樣品后再進樣； ?。?）更換燈源； ?。?）選擇高純度的流動相； 5、輸液泵壓力指示超過規(guī)定的范圍，且柱后無液體流出 原因： （1）分離柱阻力過大（陳舊柱子）； ?。?）柱前導管堵塞； ?。?）泵柱塞內(nèi)有少量氣泡存在； （4）柱子進口處過濾膜堵塞； ?。?）進樣閥手柄未旋到底（處于中間狀態(tài)）； （6）導管中有顆粒狀固體堵塞； 對應排除方法： ?。?）更換柱子； ?。?）從柱后開始逐級向上拆開接頭檢查； ?。?）拆開泵接頭，用“清洗”檔趕盡氣泡。； ?。?）拆開柱前接頭、更換或清洗過濾膜； ?。?）左右旋動六通閥至極限位置； ?。?）逐級檢查，并更換導管； 6、基線大幅度波動（即紫外檢測器的輸出電平值極不穩(wěn)定） 原因：流通池內(nèi)留有大量的氣泡；流通池漏液；紫外檢測器有故障 對應排除方法：排除氣泡；檢修流通池；停止恒流泵工作，檢查紫外檢測器 7、溫度指示波動＞±1℃ 原因： ?。?）設置溫度值過低； ?。?）柱箱密封蓋未蓋好； ?。?）溫度控制器未啟動； ?。?）柱箱升過高溫后，再設置低溫； （5）溫控部件有故障； ?。?）控溫鉑電阻接觸不良； 對應排除方法： ?。?）設置最低溫度應室溫以上10℃； ?。?）檢查柱安裝過程； （3）按起始鍵（指示燈亮）； （4）開機后會逐漸穩(wěn)定（正?，F(xiàn)象）； （5）修理溫度控制器； （6）擰緊固定鉑電阻引線的螺釘；液相色譜儀液相色譜儀幾項液相色譜儀常見故障排除方法_液相色譜儀 【儀器網(wǎng)使用手冊】色譜法的分離原理是溶于流動相（mobileensp，phase）中的各組分經(jīng)過固定相時，由于與固定相（stationaryensp，phase）發(fā)生作用（吸附、分配、離子吸引、排阻、親和）的大小、強弱不同，在固定相中滯留時間不同，從而先后從固定相中流出的分離過程，其實質(zhì)是一個吸附與解吸附的平衡過程。
工業(yè)分析儀1、氣泡溢出流動相內(nèi)有氣泡，關閉泵，打開泄壓閥，打開purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過濾器冒出，進入流動相，無論打開purge鍵幾次，都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖，形成菌團，阻塞了過濾器，緩沖液難以流暢地通過過濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時，輕輕震蕩幾次，再將過濾器用純水清洗幾次，打開泄壓閥，打開purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過濾器冒出，繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出，說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞，流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥，打開泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時即可。2、峰面積重復性不佳（1）進樣閥漏液。（2）加樣針不到位。（3）液量不足。處理對于第一種情況更換進樣閥墊圈；對于第二種情況保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉(zhuǎn)換到INJECT狀態(tài)，以保證進樣量的準確。日常工作中，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要，如要注意不要讓空氣進入輸液系統(tǒng)和高壓泵中，儲液器內(nèi)的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈，防止無機鹽析出或沉積；樣品的前處理也很重要，任何樣品都要盡可能地去除雜質(zhì)，完全溶解，盡量減少對色譜柱的污染，以延長色譜柱的使用壽命，同時避免注射過濃的樣品溶液，以免殘留液在進樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞；色譜柱作好標記，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。
2.檢查載氣流量是否正常，并進入色譜柱、FID檢測器等部分 E.其他不出峰的原因，請按照下列項目進行檢查： 1.注射器不正常?！ ?.檢查色譜柱溫度、進樣器溫度、檢測器溫度、量程設定等分析條件是否合適?！ ?.檢查樣品濃度、樣品進樣量是否正確?！ ?.檢查樣品的取用、色譜柱的選擇有沒有錯誤。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀進樣不出峰的原因分析_氣相色譜儀。
四元低壓梯度系統(tǒng)采用單泵加梯度比例閥來實現(xiàn)，因為比例閥是在泵前的，并且各流路的溶劑在比例閥里就混合在一起了，所以是泵前、低壓混合一般地，對于常規(guī)分析來說，四元低壓梯度也可以滿足需要；如果分析樣品成份復雜、對重現(xiàn)性要求較高，或者需要在低流量下進行梯度分析，還是選擇高壓梯度好一些。當然，現(xiàn)在美國SSI（LabAlliance）公司推出的四元高壓梯度泵，在保證高精度分析的同時，也解決了流動相數(shù)量受限制問題。液相色譜從性能上比較，四元高壓肯定優(yōu)于四元低壓。四元高壓的混合比例是通過改變泵的流速來獲得的，通常泵的流速都是很準的，所以混合的精度也是很高的。四元低壓梯度的混合比例是通過控制不同流路的電磁閥的開閉時間長短來控制的，理論上混合的比例也是準確的，但是實際上電磁閥的開閉會有一個延遲，無論它動作多么快，總還是需要一點時間的。比如A路和B路各50%混合，在單位時間內(nèi)，A路和B路的電磁閥各開通50%的時間，這時問題不大，電磁閥的延遲影響可以通過調(diào)整補償系數(shù)來盡量彌補。但是如果極端一點的情況，A路99%，B路1%，這種情況下單位時間內(nèi)，A路的電磁閥開通99%的時間，B路只占1%，時間是很短的，這時B路電磁閥的延遲就影響很大了，甚至可能延遲的時間比工作的時間還要長。這是兩個管路的情況，假如四個管路同時工作，其結(jié)果可想而知。高壓梯度就不會存在這種問題了。此外，低壓還應注意清洗，尤其使用緩沖鹽時，電磁閥送液管路很容易堵住。
對于檢測低含量的樣品就要求儀器的噪音越小越好，否則噪音過大將會導致基線不穩(wěn)，甚至影響分析結(jié)果2.最小檢測濃度（最小檢測限）最小檢測濃度是反映儀器靈敏度的重要參數(shù)。CL=2×Nd×C/H（CL：最小檢測濃度Nd:噪音C：樣品濃度最小檢測濃度H：樣品峰高）由上式可見，最小檢測濃度是和噪音成正比的，噪音越大，最小檢測濃度就越大，靈敏度就越低。某些廠家回避了這個指標，說明他們不愿在最小檢測濃度的基礎上去比較噪音。3.漂移漂移是指儀器穩(wěn)定后一段時間內(nèi)基線漂離**的距離，通常用來衡量儀器穩(wěn)定快慢。高品質(zhì)的儀器能在較短的時間內(nèi)達到穩(wěn)定，從而在一定程度上提高了分析效率。4.定性定量重復性定性定量重復性主要是考核儀器穩(wěn)定性的指標，這對于分析樣品來說是非常重要的。好的儀器其穩(wěn)定性應該是十分優(yōu)秀的，這就要求多次進樣保留時間及含量的一致性，這樣做出來的結(jié)果才能使人信服。有的朋友會認為這些指標好像都是檢測器的。對的，但是就前面所說條件是要放在整個回路和系統(tǒng)里去看去比較。例如：泵的脈動會直接影響噪音指標，泵的流量準確度、精確度指標，以及密封性不好也會影響相關指標。
檢測器對每個進入的組分都給出一個相應的信號將從樣品注入載氣為計時起點，到各組分經(jīng)分離后依次進入檢測器，檢測器給出對應于各組分的zui大信號所經(jīng)歷的時間稱為各組分的保留時間tr。實踐證明，在條件一定時，不同組分的保留時間tr也是一定的。因此，反過來可以從保留時間推斷出該組分是何種物質(zhì)。故保留時間就可以作為色譜儀器實現(xiàn)定性分析的依據(jù)?！ z測器對每個組分所給出的信號，在記錄儀上表現(xiàn)為一個個的峰，稱為色譜峰。色譜峰上的極大值是定性分析的依據(jù)，而色譜峰所包羅的面積則取決于對應組分的含量，故峰面積是定量分析的依據(jù)。一個混合物樣品注入后，由記錄儀記錄得到的曲線，稱為色譜圖。分析色譜圖就可以得到定性分析和定量分析結(jié)果?！ ≥d氣由載氣鋼瓶提供，經(jīng)過載氣流量調(diào)節(jié)閥穩(wěn)流和轉(zhuǎn)子流量計檢測流量后到樣品氣化室。樣品氣化室有加圈，以使液體樣品氣化。
氣相色譜在環(huán)境分析中主要被用來進行水質(zhì)中污染物、空氣中的有毒氣體和土壤中殘留農(nóng)藥的檢測，特別是水中復雜、痕量、多組分有機物分析 目前，美國、法國和日本等國家已將GC/MS（GC氣相色譜，MS質(zhì)譜）法作為水中有機物分析的標準方法。采用氣相色譜法對水質(zhì)中的污染物進行檢測，不僅可以簡化分析步驟、還可以縮短分析時間和降低分析成本等。同時，我國《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》與《室內(nèi)空氣質(zhì)量》均涉及室內(nèi)揮發(fā)有機物檢測，使用氣相色譜法對室內(nèi)揮發(fā)性有機物質(zhì)進行檢測，可以提高結(jié)果的準確性和可靠性，降低分析成本。目前，氣相色譜儀自動化程度不斷提高，特別是EPC（電子程序壓力流量控制系統(tǒng)）的使用，從而為色譜條件的再現(xiàn)、優(yōu)化和自動化提供了更可靠完善的支持。隨著人們對環(huán)境要求越來越高，環(huán)保標準日益嚴格，氣相色譜儀在環(huán)境監(jiān)測領域中的應用也將越來越廣泛。現(xiàn)如今氣相色譜技術已相對成熟，但是國內(nèi)外相關儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動化程度更高的氣相色譜儀，氣相色譜儀與各類質(zhì)譜儀的聯(lián)用日漸成為研究機構和法規(guī)實驗室的常規(guī)手段?！ ?015年雖然已經(jīng)成為過去，在這一年中無論在國外還是在國內(nèi)都有氣相色譜儀新產(chǎn)品不斷問世，特別是隨著我國“大氣十條”、“水十條”及即將頒布的“土十條”和“十三五規(guī)劃綱要”實施，以及我國國家政策向環(huán)保行業(yè)不斷傾斜、環(huán)境保護力度不斷加大，只要不斷滿足客戶供給需求，分析儀器市場必將迎來快速的發(fā)展。美國蘭博氣相色譜儀憑借其超前的設計和優(yōu)異的性能引領世界GC市場，擁有穩(wěn)定的進樣系統(tǒng)、高靈敏度的檢測器，尤其在農(nóng)殘檢測中ECD具有無可比擬的超高檢測極限高達10-15，同時創(chuàng)新的超大才是觸屏以及直觀友好的色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)使其擁有近乎完美的用戶體驗，每一部分的傾心設計保證其為用戶提供更為可靠、的數(shù)據(jù)。。
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