土壤成分分析儀2）對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘3）打開HPLC工作站（包括計算機軟件和色譜儀），連接好流動相管道，連接檢測系統(tǒng)。4）進入HPLC控制界面主菜單，點擊manual，進入手動菜單。5）一段時間沒用，或者換了新的流動相，需要先沖洗泵和進樣閥。沖洗泵，直接在泵的出水口，用針頭抽取。沖洗進樣閥，需要在manual菜單下，先點擊purge，再點擊start，沖洗時速度不要超過10ml/min。6）調(diào)節(jié)流量，初次使用新的流動相，可以先試一下壓力，流速越大，壓力越大，一般不要超過2000。點擊injure，選用合適的流速，點擊on，走基線，觀察基線的情況。7）設(shè)計走樣方法。點擊file，選取selectusersandmethods，可以選取現(xiàn)有的各種走樣方法。若需建立一個新的方法，點擊newmethod。
定硫儀這是因為高效液相色譜級的有機溶劑，例如乙腈、甲醇等，在制造的工藝過程中都已經(jīng)過了0.2μm微孔濾膜過濾同樣的，無論你是買的HPLC級的水還是在實驗室使用超純水凈化系統(tǒng)制備的水，最后一步也是通過0.2μm微孔濾膜。然而，如果有任何一種緩沖液中加入了固體物，例如磷酸鹽，流動相過濾將是必要的一個步驟。雖然緩沖鹽可能是可溶解的、高純的，但它還是可能含有顆粒物質(zhì)，例如在蓋試劑瓶的塑料內(nèi)蓋時，塑料瓶蓋子與瓶口邊緣擠壓就會產(chǎn)生塑料顆粒。在這種情況下，添加的一種固體物可能完全溶解了，但是少量雜質(zhì)顆粒存在于流動相中成為殘渣?！ ×鲃酉嗤ㄟ^0.45μm微孔濾膜過濾對于從流動相中除去所有顆粒物是一個有效方法。0.2μm微孔濾膜也可以用，但是它們就這個應(yīng)用而言并不比0.45μm微孔濾膜更有效，而且它的過濾速度會更慢，特別是當(dāng)實驗室使用的試劑和水的質(zhì)量不太好時。建議實驗室在編寫制定他們流動相制備標(biāo)準(zhǔn)操作程序（SOPs）時規(guī)定，可以借鑒國際上同類實驗室的規(guī)定，即： 流動相制備僅采用HPLC級液體時不需要過濾，反之所有流動相組成在使用前必須過濾?！ ≡谶B接儲液瓶和泵的輸液管的末端入口采用下沉式過濾器（常見材質(zhì)有熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬的兩種）也是很重要的。這個過濾器的規(guī)格為≥10μm的微孔物質(zhì)，所以它不能取代流動相過濾步驟，但是它能除去系統(tǒng)中的塵土并保證儲液瓶、輸液管使用的可靠性?！ ?、被測樣品 液相系統(tǒng)中的第二個顆粒物來源是被測樣品。
工業(yè)分析儀可采用改變流動相的洗滌強度的方法以縮短分析時間（如使用反相柱時，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量）儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺實驗室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。液相色譜填料流動相配制的特點 液相色譜填料由高壓液體泵、檢測器及液相色譜柱等三部分組成，其中液相色譜柱的正確安裝和使用，是液相色譜工作的關(guān)鍵，也是液相色譜工作者獲得正確可靠的實驗數(shù)據(jù)的必經(jīng)之路?！ ∫合嗌V填料的使用過程中，若遇到使用不當(dāng)?shù)那闆r，會大大縮短色譜柱的使用壽命。為了延長色譜柱的使用壽命，應(yīng)對色譜柱進行適當(dāng)?shù)谋Ｗo?！ ∫合嗌V填料是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達到分離的目的，因此要求流動相具備以下的特點： a、流動相對樣品具有一定的溶解能力，保證樣品組分不會沉淀在柱中（或長時間保留在柱中）?！ 、流動相具有一定惰性，與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng)（特殊情況除外）?！ 、流動相的黏度要盡量小，以便在使用較長的分析柱時能得到好的分離效果，同時降低柱壓降，延長液體泵的使用壽命（可運用提高溫度的方法降低流動相的黏度）?！ 、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)。如使用uv檢測器，最好使用對紫外吸收較低的溶劑配制。
礦石分析儀無需增加真空脫氣機，降低了混合死體積（泵前混合時、混合管、泵頭等體積，脫氣機內(nèi)死體積）同時，可以做梯度洗脫：當(dāng)待測樣品成分復(fù)雜，用一個固定的流動相配比無法將樣品中成分完全分開時，就需要用到梯度洗脫，在同一個分析過程中由儀器自動改變流動相配比，將樣品中前期無法分離的物質(zhì)進行洗脫，在同一譜圖中得到分開的峰的效果。有助于提高分析準(zhǔn)確性，避免了遺漏重要物質(zhì)或?qū)ζ溥M行錯誤定性定量。然而，四元低壓梯度：配置比較繁瑣：由單泵+低壓混合比例閥（電磁閥）+在線脫氣機+混合器構(gòu)成，它的工作方式也與高壓梯度泵有很大區(qū)別：最多可同時有四個流動相進入流路，按照預(yù)先設(shè)定的配比進行混合，是依靠電磁閥的切換使泵分段輸送不同流動相，由于在常壓下混合，氣泡很容易從溶劑中析出，較易產(chǎn)生氣泡，因此必須配備在線脫氣機，可消除氣泡影響?？梢宰鎏荻认疵?，在儀器上進行設(shè)定之后，在同一樣品分析工程中，相隔一段時間后，按照用戶的設(shè)定自行改變流動相配比，將樣品中組分分離開來。目前HPLC儀器制造廠家大都推出四元低壓梯度（帶在線脫氣）系統(tǒng)，而在數(shù)年前大都是二元高壓梯度，以往四元低壓系統(tǒng)通常是進口儀器的專屬產(chǎn)品，國內(nèi)大多采取高壓混合的方式，并沒有涉及到低壓系統(tǒng)的應(yīng)用開發(fā)，在國內(nèi)有些招標(biāo)項目中也有明確提出選用四元低壓的案例，廣大客戶可能會誤以為四元低壓是進口儀器的先進技術(shù)，實則不然，四元低壓實際上是對二元高壓的補充，也就是說當(dāng)比例發(fā)生改變的流動相數(shù)量較多，二元高壓不能滿足分析的時候，四元低壓彌補了這一不足。但如果比例發(fā)生改變的流動相數(shù)量在2個以內(nèi)，包括2個，應(yīng)該來說二元高壓梯度系統(tǒng)在作高精度分析時優(yōu)勢明顯。從目前的售價看，四元低壓的泵比二元高壓的并低不了太多，但他們節(jié)約的成本是不少的。四元低壓梯度系統(tǒng)采用單泵加梯度比例閥來實現(xiàn)，因為比例閥是在泵前的，并且各流路的溶劑在比例閥里就混合在一起了，所以是泵前、低壓混合。一般地，對于常規(guī)分析來說，四元低壓梯度也可以滿足需要；如果分析樣品成份復(fù)雜、對重現(xiàn)性要求較高，或者需要在低流量下進行梯度分析，還是選擇高壓梯度好一些。當(dāng)然，現(xiàn)在美國SSI（LabAlliance）公司推出的四元高壓梯度泵，在保證高精度分析的同時，也解決了流動相數(shù)量受限制問題。
紅外碳硫分析儀它對大多數(shù)有機物都有響應(yīng)信號，美國EPA己將其用于水、廢水和土壤中數(shù)十種有機污染物的檢測被測物質(zhì)經(jīng)色譜柱分離后，進入離子化池，離子化池的上蓋為真空紫外無極放電燈的窗口，兩側(cè)是電極。電極收集在真空紫外輻射下產(chǎn)生的離子，并產(chǎn)生離子電流，電離電流經(jīng)放大后，由色譜工作站進行數(shù)據(jù)處理、記錄、顯示和存儲。本檢測器使用一只具有10.6eV能量的真空紫外無極氣體放電燈作為光源。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀檢測器介紹_氣相色譜儀 氣相色譜儀檢測器是將氣相色譜儀色譜柱流出載氣中被分離組分的濃度（或物質(zhì)量）變化轉(zhuǎn)化為電信號（電壓或電流）變化的裝置。 一、氫火焰離子化檢測器（FID）使用注意事項 1、FID雖然是通用型檢測器，但是有些物質(zhì)在此檢測器上的響應(yīng)值很小或無響應(yīng)。這些物質(zhì)包括氣體、鹵代硅烷、甲醛、H2O、NH3、CO、CO2、CS2、CCl4等等。所以，檢測這些物質(zhì)時不應(yīng)使用FID?！ ?、FID是用氫氣和空氣燃燒所產(chǎn)生的火焰使被測物質(zhì)離子化的，故應(yīng)注意安全問題。在未接色譜柱時，不要打開氫氣閥門，以免氫氣進入柱箱。測定流量時，一定不能讓氫氣和空氣混合，即測氫氣時，要關(guān)閉空氣，反之亦然。
如果問題仍然存在入口可能被阻塞更換篩板或更換色譜柱②樣品溶劑不溶于流動相改變樣品溶劑如果可能采取流動相作為樣品溶劑?！ ?2.峰變形 樣品過載，減少樣品載量。 13.早出的峰變形 樣品溶劑選擇不恰當(dāng)①減少進樣體積②運用低極性樣品溶劑 14.早出的峰拖尾程度大于晚出的峰 柱外效應(yīng)①調(diào)整系統(tǒng)連接（使用更短、內(nèi)徑更小的管路）②使用小體積的流通池 15.酸性或堿性化合物的峰拖尾 緩沖不合適①使用濃度50～100mM的緩沖液②使用Pka等于流動相pH值的緩沖液 16.額外的峰 ?。?）樣品中有其他組分：正常現(xiàn)象， ?。?）前一次進樣的洗脫峰：①增加運行時間或梯度斜率②提高流速， （3）空位或鬼峰：①檢查流動相是否純凈②使用流動相作為樣品溶劑③減少進樣體積。。
在未進樣情況下運行以觀察僅加熱色譜柱有無峰出現(xiàn)10：什么原因?qū)е禄€不穩(wěn)和干擾？答：1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。3.檢測器不平衡。檢測器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時候改變載氣流速（在很多情況下為正常現(xiàn)象）。11：什么原因?qū)е逻^多的基線噪音？答：1.進樣針受污染。清洗進樣針；做一濃縮試驗，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。
labthink蘭光（濟南蘭光機電技術(shù)有限公司）作為檢測儀器與檢驗服務(wù)的供應(yīng)商，專為軟包裝、彩印、膠粘劑等行業(yè)提供氣相色譜儀GC-7800與GC6890氣相色譜儀系蘭光色譜分析實驗室資深專家匯集當(dāng)今zui先進的色譜技術(shù)與zui廣泛的應(yīng)用成果合成的一款經(jīng)典儀器。如今為更好配合新標(biāo)準(zhǔn)的推出以及更嚴(yán)格的規(guī)定，特專門推出ldquo，GC-7800氣相色譜儀全自動進樣裝置，該裝置解決了原來通過烘箱及人工抽取樣氣時因ldquo，吸附問題產(chǎn)生而帶來的準(zhǔn)確度低的問題。無自動進樣裝置的氣相色譜分析溶劑殘留簡要過程如下：樣品置入試驗瓶---試驗瓶置于烘箱---80℃環(huán)境中加熱30分鐘---迅速用注射器抽取樣氣---將樣氣注入色譜儀中進行分析。在此操作過程中存在如下3個方面的問題：1、試驗中需要人工操作，試驗數(shù)據(jù)會受到人為因素的影響；2、抽取樣氣時，在打開烘箱的瞬間氣溫急劇變化，部分樣氣會吸附在瓶壁中，帶來樣氣濃度偏低的問題；3、抽取樣氣至注入色譜儀環(huán)節(jié)中，樣氣還會在注射器中產(chǎn)生吸附或污染等問題。因此，上述操作均會帶來檢測樣氣濃度不、人工操作影響試驗結(jié)果的問題。Labthink蘭光專門針對此問題推出的ldquo，GC-7800氣相色譜儀全自動進樣裝置，解決了上面談到的三點問題的同時還節(jié)省了烘箱裝置，為全程試驗創(chuàng)造的試驗條件，進而提升檢測的準(zhǔn)確性與精度，更加符合了新標(biāo)準(zhǔn)對指標(biāo)以及檢測儀器更為嚴(yán)格的要求以上是結(jié)合GB/T10004-2008《包裝用塑料復(fù)合膜、袋干法復(fù)合、擠出復(fù)合》對溶劑殘留檢測的zui新要求，并對溶劑殘留分析操作中的吸附、人工操作等影響測試準(zhǔn)確度的問題提出了解決方案。濟南蘭光機電技術(shù)有限公司希望借此與行業(yè)中的廣大企事業(yè)單位增進交流與合作，以便更好開展試驗工作與滿足新標(biāo)準(zhǔn)的要求。以上信息由濟南蘭光孟玥發(fā)布，詳情.。
因為多數(shù)農(nóng)藥、抗生素經(jīng)由發(fā)酵得到，不是純物質(zhì)，而液相分離分析能力強、選擇性較好，可以準(zhǔn)確測定農(nóng)藥、抗生素的含量；再者一般農(nóng)藥、抗生素的量效關(guān)系明確，用含量測定代替生物法，檢驗周期比生物法更快、更方便，因此液相色譜法在農(nóng)藥、抗生素的檢測上應(yīng)用更廣 基于液相色譜儀自身優(yōu)勢，全球各大儀器廠商都加快了新一代液相色譜儀研發(fā)腳步，這也讓液相色譜儀成為世界上發(fā)展速度zui快的分析儀器之一。如今檢測領(lǐng)域液相色譜儀的發(fā)展已大大超過了氣相色譜儀，在氣相色譜儀不能檢測的領(lǐng)域，液相色譜儀都可以進行檢測，特別是在農(nóng)殘檢測領(lǐng)域，大部分的農(nóng)藥殘留檢測使用的都是液相色譜儀。這無疑使液相色譜儀在色譜儀技術(shù)不斷發(fā)展的今天，成為色譜儀檢測領(lǐng)域zui大贏家?！ ∞r(nóng)藥殘留超標(biāo)對人體的傷害無疑是巨大的，當(dāng)消費者購買到疑似農(nóng)藥殘留超標(biāo)的食品時，一定不能掉以輕心，送到專業(yè)的食品檢測機構(gòu)，使用液相色譜儀進行科學(xué)的農(nóng)殘劑量檢測。在農(nóng)藥殘留的檢測中，液相色譜法發(fā)揮著重要作用，它將保障我們所吃的瓜果蔬菜更安全。1、高效液相色譜儀營養(yǎng)成分分析有機酸、碳水化合物、維生素、游離脂肪酸、氨基酸2、高效液相色譜儀食品添加劑和農(nóng)藥殘留分析（1）防腐劑與甜味劑可分離和測定濃縮果汁、軟飲料、果醬、蠔油和人造黃油中的山梨酸和苯甲酸防腐劑，也可同時分析可樂飲料中的阿斯巴甜和糖精。（2）合成色素（3）高效液相色譜儀農(nóng)藥和抗生素殘留高效液相色譜可對飲用水、牛奶、啤酒、谷物、馬鈴薯和豬肉等食品中的農(nóng)藥殘留和抗生素殘留的測定。（4）高效液相色譜儀食品毒素高效液相色譜用于測定大豆、魚及貝類的多胺、次黃嘌呤、黃曲霉毒素、麻痹性貝毒素（saxitoxin）等食品毒素。高效液相色譜是用高壓輸液泵將具有不同極性的單一溶劑或不同比例的混合溶劑、緩沖液等流動相泵入裝有固定相的色譜柱，經(jīng)進樣閥注入供試品，由流動相帶入柱內(nèi)，在柱內(nèi)各成分被分離后，依次進入檢測器，色譜信號由記錄儀或積分儀記錄。高效液相色譜儀3.對儀器的一般要求所用的儀器為高效液相色譜儀。
3、點火氫焰氣相色譜儀，開機時需要點火，有時因各種原因致使熄火后，也需要點火然而，我們經(jīng)常會遇到點火不著的情況。下面介紹兩種點火技巧，供同行們相試。3.1加大氫氣流量法先加大氫氣流量，點著火后，再緩慢調(diào)回工作狀況。此法通用。3.2減少尾吹氣流量法先減少尾吹氣流量，點著火后，再調(diào)回工作狀況。此法適用于仍用氫氣作載氣，用空氣作助燃?xì)夂臀泊禋馇闆r。4、氣比的調(diào)節(jié)氫焰氣相色譜儀三氣的流量比，有關(guān)資料均建議為：氮氣∶氫氣∶空氣=1∶1∶10。但由于轉(zhuǎn)子流量計指示流量的不準(zhǔn)確性，事實上誰會去苛求這個配比呢？本人認(rèn)為，為各氣施以良好匹配、目的是既有高的檢測器靈敏度又能有較好的分離效果，還不容易熄火。本著上述原則，氣比應(yīng)按下法調(diào)節(jié)。4.1氮氣流量的調(diào)節(jié)在色譜柱條件確定后，樣品組分分離效果的好壞，氮氣的流量大小是決定因素。
關(guān)閉返回