金屬過(guò)濾器 5、對(duì)色譜柱溫度、進(jìn)樣器溫度、檢測(cè)器溫度、量程設(shè)定等分析條件進(jìn)行檢查 6、確保儀器各部分正確連接及正常運(yùn)行，如離子信號(hào)線與檢測(cè)器、放大器電路板的連接，輸出信號(hào)線與儀器、積分儀/工作站的連接等?！ ?、如果無(wú)法正常調(diào)零，需要對(duì)電路系統(tǒng)進(jìn)行檢查，以排除故障，如信號(hào)線、放大器電路板、輸出信號(hào)線、積分儀等是否出現(xiàn)故障。 8、觀察檢測(cè)器出口是否暢通，這點(diǎn)也格外重要。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀進(jìn)樣后不出峰怎么辦？_氣相色譜儀。
色譜儀但使螺旋管的轉(zhuǎn)速加快時(shí)，兩相的分布發(fā)生變化當(dāng)轉(zhuǎn)速達(dá)到臨界范圍時(shí)，兩相就會(huì)沿螺旋管長(zhǎng)度完全分開，其中一相全部占據(jù)首端的一段，我們稱這一相為首端相，另一段全部占據(jù)尾端的一段，稱為尾端相。高速逆流色譜正是利用了兩相的這種單向性分布特征，在高的螺旋管轉(zhuǎn)動(dòng)速下，如果從尾端送入首端相，它將穿過(guò)尾端相而移向首端，同樣，如果從首端相送入尾相，它將穿過(guò)首端相而移向螺旋管的尾端。分離時(shí)，在螺旋管內(nèi)首先注入其中的一相（固定相），然后從合適的一端泵入移動(dòng)相，讓它載著樣品在螺旋管中無(wú)限次的分配。儀器轉(zhuǎn)速越快，固定相保留越多，分離效果越好，且大大地提高了分離速度，故稱高速逆流色譜。。
土壤成分分析儀但這對(duì)于分析樣品量少的實(shí)驗(yàn)室而言似乎有些浪費(fèi)儀器公司的工程師建議儲(chǔ)水瓶的水要天天換，每周瓶子還應(yīng)該用異丙醇清洗一次。有的實(shí)驗(yàn)室則在水里加入0.1～1mM的甲酸抑制微生物的生長(zhǎng)。這些做法看起來(lái)有些繁瑣，但卻能起到“磨刀不誤砍柴工”作用。2、泵接下來(lái)要沖洗的是泵。千萬(wàn)不要一分析完沖幾分鐘后就停泵，特別是當(dāng)流動(dòng)相中含有難揮發(fā)的緩沖液（如磷酸鹽）時(shí)。如果儀器不是連續(xù)使用，當(dāng)流動(dòng)相蒸發(fā)時(shí)，難揮發(fā)物就會(huì)粘在活塞密封墊的表面，難揮發(fā)物將形成固形物沉淀。這是泵密封墊磨損和單向閥滲漏的主要原因之一。所以，無(wú)論使用長(zhǎng)短，在停泵以前一定要用非緩沖液流動(dòng)相沖洗泵在半個(gè)小時(shí)以上，要是流動(dòng)相中有難揮發(fā)緩沖鹽則建議沖洗的時(shí)間應(yīng)該更長(zhǎng)些。3、自動(dòng)進(jìn)樣器自動(dòng)進(jìn)樣器也要按規(guī)定清洗?，F(xiàn)在的儀器多配有自動(dòng)進(jìn)樣器的沖洗液瓶，通常只要注意及時(shí)更換、補(bǔ)充沖洗液即可。
高頻紅外碳硫分析儀1、被測(cè)樣品液相系統(tǒng)中的第二個(gè)顆粒物來(lái)源是被測(cè)樣品一些實(shí)驗(yàn)室在將他們的樣品放置在自動(dòng)進(jìn)樣器盤（或手動(dòng)進(jìn)樣）以前，所有樣品都先通過(guò)一個(gè)0.45μm針筒式過(guò)濾器過(guò)濾。這是一個(gè)有效除往被測(cè)樣品中顆粒物的方法。但是這個(gè)過(guò)程也有一點(diǎn)需要關(guān)注：你使用了針筒式過(guò)濾器就不可能100%得到通過(guò)過(guò)濾器的被測(cè)樣品，總會(huì)有或多或少的丟失。丟失來(lái)自這樣幾方面：過(guò)濾器濾膜的吸附、過(guò)濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過(guò)濾器與針筒連接處的滲漏等。假如有丟失，過(guò)濾后液體中被測(cè)物的含量或濃度與原基本樣液的含量或濃度還相同嗎？這個(gè)題目一般需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)確認(rèn)。確認(rèn)這步是要增加工作量和用度的。過(guò)濾器的使用是一種消耗，每個(gè)過(guò)濾器的價(jià)格從幾元到十幾元。但在做食品中殘留物分析時(shí)，由于基質(zhì)大多比較復(fù)雜，所以過(guò)濾這步已成為不可或缺的一步。在實(shí)際分析工作中，一般檢測(cè)每一組樣品會(huì)帶一個(gè)外標(biāo)、一個(gè)添加回收或是質(zhì)控樣品，所以，只要終極檢測(cè)時(shí)得到的信噪比能滿足檢出限要求，可將這步視為系統(tǒng)誤差而忽略。2、活動(dòng)相假如活動(dòng)相均由高效液相色譜級(jí)溶劑組成，活動(dòng)相沒(méi)有必要過(guò)濾。
有機(jī)碳分析儀在確信進(jìn)樣口無(wú)嚴(yán)重污染及氣路無(wú)漏氣的情況下進(jìn)行（6）的檢查（6）特種原因檢查：對(duì)有些檢測(cè)器而言，某些原因所伴隨的故障異常不太明顯，易被忽略掉，因此應(yīng)按照此項(xiàng)進(jìn)行檢查，以便不漏過(guò)可能發(fā)生故障的因素。a）對(duì)FID來(lái)說(shuō)，極化電壓較低及氫氣流量不穩(wěn)，有可能導(dǎo)致靈敏度變化而無(wú)其它明顯異常。對(duì)此可首先測(cè)試極化電壓大小以確定極化電壓是否太低，過(guò)低的極化電壓以及無(wú)極化電壓都屬于故障。正常時(shí)極化電壓為150~300V。如極化電壓正常，則應(yīng)轉(zhuǎn)入放大器的靈敏檔觀察氫焰基始電流的變動(dòng)情況，在氫氣流不穩(wěn)定時(shí)基流應(yīng)能呈現(xiàn)出擺動(dòng)和漂移現(xiàn)象。b）對(duì)于任何檢測(cè)器，樣品中的某些組分在檢測(cè)器中逐漸冷凝并累積，將會(huì)影響下一次進(jìn)樣后的靈敏度，情況嚴(yán)重時(shí)還會(huì)造成氣路堵塞。通常的解決方法也是適當(dāng)提高檢測(cè)器的溫度，以減少或消除樣品室的冷凝現(xiàn)象.。
1、分離分析藥物的組分含量：由于一種藥劑常含有多組分，一次即可將各維生素B6、D1、A、E同時(shí)分離并定出含量又如止痛藥或退燒藥也可用此法分離并測(cè)得各組分的含量。 2、液相色譜測(cè)定藥物在各種器官中的代謝產(chǎn)物，特別是研究藥物的代謝產(chǎn)物在血清中存在的情況。如測(cè)血清中的酮酸及戊二酸。測(cè)尿中代謝產(chǎn)物更為方便，不需要繁鎖的預(yù)處理。因?yàn)檠芯磕蛑械慕M分能鑒別病人的代謝功能，對(duì)病理研究或監(jiān)床診斷均具有重要的參考價(jià)值?！ ?、液相色譜分析藥物在體內(nèi)的殘量：這是近來(lái)研究新藥效能很主要的內(nèi)容之一，如冬凌草甲素是植物中的一組分，有抗癌效果，但是毒性大。測(cè)定其在血清中含量很重要，現(xiàn)在可用C18柱及甲醇水為流動(dòng)相，測(cè)定處理后的血清樣品，即可得到血中的含量。如磺胺類藥品在血清及尿中含量也不允許太大，可用C18柱及酸性乙醇為流動(dòng)相，測(cè)定含量后，則可估計(jì)最合適的用藥劑量。又如四環(huán)素、巴比妥酸、止痛藥、退燒藥、護(hù)糖尿病的藥物等，在血或尿中的含量都可用C18柱用甲醇、水為流動(dòng)相來(lái)測(cè)定含量。因此，反相色譜法應(yīng)用范圍極廣。
C）停止恒流泵工作，然后切斷其電源 D）用二次蒸餾水沖洗進(jìn)樣閥的進(jìn)樣孔（在“LOAD”和“INJECT”兩個(gè)位置）?！ ）切斷實(shí)驗(yàn)室工作電源，加滿盛液瓶中的流動(dòng)相，待第二天使用?！ ）將儀器罩上防塵罩。 ?。?）長(zhǎng)期停機(jī) 液相色譜儀數(shù)周或數(shù)月暫不使用，這時(shí)除按《短期停機(jī)》的A）～D）步驟處理外，還須完成以下步驟： A）拆下恒流泵的流動(dòng)相盛液瓶，換上色譜柱指定的保護(hù)試劑（例：甲醇、去離子水等），開啟泵數(shù)分鐘（流速0.5mL/min~1.5mL/min）后停泵。 B）從系統(tǒng)中拆下色譜柱，用專用的密封螺帽將柱管兩端密封后保存?！ ）用普通φ1.6導(dǎo)管替代分離柱聯(lián)結(jié)。 D）用二次蒸餾水或去離子水輸入輸液泵，開啟泵，流量1mL/min~2mL/min，沖洗泵體、進(jìn)樣閥、檢測(cè)器流通池?cái)?shù)分鐘，在沖洗過(guò)程切換六通閥數(shù)次，使定量管得到清洗?！ ）拆除替代柱的導(dǎo)管、泵輸入端和出口的導(dǎo)管和流通池輸入、輸出口導(dǎo)管，分別用螺帽密封輸液泵出口和流通池輸入、輸出口?！ ）撥下總電源接線板的插頭，貯存好專用的流動(dòng)相和樣品，用干布擦洗儀器，罩上防塵罩。 G）檢測(cè)器存放地點(diǎn)應(yīng)干燥 2、液相色譜儀輸液泵的保養(yǎng) 輸液泵是液相色譜儀的心臟部件，品質(zhì)再好的泵，若不注意日常保養(yǎng)，其損壞的幾率是極高的，將大大降低儀器的使用價(jià)值。
比如，它會(huì)吸附極性樣品組分而造成峰拖尾，甚至峰分裂，還會(huì)出現(xiàn)“鬼峰”，因此一定要保持襯管干凈，注意及時(shí)清洗和更換 玻璃襯管清洗的原則和方法當(dāng)以下現(xiàn)象： ?。?）出現(xiàn)“鬼峰”； ?。?）保留時(shí)間和峰面積重現(xiàn)性差出現(xiàn)時(shí)，應(yīng)考慮對(duì)襯管進(jìn)行清洗。清洗的方法和步驟如下： ?。?）拆下玻璃襯管； ?。?）取出石英玻璃棉； ?。?）用浸過(guò)溶劑（比如丙酮）的紗布清洗襯管內(nèi)壁。玻璃襯管更換時(shí)要注意玻璃棉的裝填：裝填量3～6mg，高度5～10mm。要求填充均勻、平整?！ 怏w過(guò)濾器 變色硅膠可根據(jù)顏色變化來(lái)判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的過(guò)濾器就不能用肉眼判斷了，所以必須定期更換，一般3個(gè)月更換或再生一次?！ ∮捎诜至鳉饴分械姆肿雍Y過(guò)濾器飽和或受污嚴(yán)重，就會(huì)出現(xiàn)基線漂移大的現(xiàn)象，這個(gè)時(shí)候就必須更換或再生過(guò)濾器了。再生的方法是：（1）卸下過(guò)濾器，反方向連接于原色譜柱位置。（2）再生條件：載氣流速40～50ml/min，溫度340℃，時(shí)間5h。 檢測(cè)器 如果說(shuō)色譜柱是色譜分離的心臟，那么，檢測(cè)器就是色譜儀的眼睛。無(wú)論色譜分離的效果多么好，若沒(méi)有好的檢測(cè)器就會(huì)“看”不出分離效果。
液相色譜填料中的有機(jī)物基質(zhì)主要是硅膠和氧化鋁無(wú)機(jī)物基質(zhì)剛性大，在溶劑中不容易膨脹。液相色譜填料中有機(jī)聚合物基質(zhì)主要有交聯(lián)苯乙烯-二乙烯苯、聚甲基丙烯酸酯。有機(jī)聚合物基質(zhì)剛性小、易壓縮，溶劑或溶質(zhì)容易滲入有機(jī)基質(zhì)中，導(dǎo)致填料顆粒膨脹，結(jié)果減少傳質(zhì)，最終使柱效降低。液相色譜填料的粒度選擇液相色譜填料的粒度主要影響填充柱的兩個(gè)參數(shù)，即柱效和背壓。粒度越小，填充柱的柱效越高；然而粒度越小，柱壓越大，柱壓的增加限制了粒度小于3μm的填料應(yīng)用。在相同選擇性條件下，提高柱效可提高分離度，但不是唯一的因素。如果固定相選擇是正確，但是分離度不夠，那么選用更小粒度的填料是很有用的。3μm填料填充柱的柱效比相同條件下的5μm填料的柱效提高近30%；然而，3μm的色譜柱的背壓卻是5μm的2倍。與此同時(shí)，柱效提高意味著在相同條件下可以選用更短的色譜柱，以縮短分析時(shí)間。另外，可以采用低粘度的溶劑做流動(dòng)相或增加色譜柱的使用溫度，比如用乙腈代替甲醇，以降低色譜柱的壓力。
當(dāng)然啦，解決的方法也很簡(jiǎn)單既然氣路中有空氣，那么將空氣趕走就是了。只要在開機(jī)前，先通氣半小時(shí)即可。半小時(shí)后，再點(diǎn)火，開電位計(jì)，你就會(huì)得到一臺(tái)正常運(yùn)行的氣相色譜儀了。氣相色譜儀氣路的維護(hù) 1、氣相色譜儀氣體管路及接頭 氣相色譜儀常用的氣體管路材質(zhì)主要有銅管和不銹鋼管。由于銅管相對(duì)于不銹鋼管的良好柔韌性而使得應(yīng)用極為廣泛。所有管路使用前均需要經(jīng)過(guò)嚴(yán)格清洗，大致步驟如下：酸洗、堿洗、水洗、有機(jī)溶劑洗、氮?dú)獯蹈?。定期要為氣體管路及接頭部件檢漏?！ 怏w管路檢漏步驟：關(guān)閉所有氣體管路末端針型閥，打開氣源，一定時(shí)間內(nèi)氣源壓力無(wú)明顯變化則證明管路密封性良好?！ 」苈方宇^處檢漏步驟：保證管路內(nèi)有足夠的氣體壓力的前提下將肥皂液涂抹在接頭處看是否有氣泡，如果有氣泡則證明接頭處漏氣，需處理。 2、氣體凈化裝置 壓縮空氣需要經(jīng)過(guò)脫水、除去小分子烴類及其他干擾測(cè)定的雜質(zhì)，因此壓縮空氣必須經(jīng)過(guò)凈化才可以使用，建議載氣和其他輔助氣體也凈化后使用。
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