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商洛好用的色譜儀哪里有

* 來源 : * 作者 : * 發(fā)表時間 : 2021-06-04 2:29:03 * 瀏覽 : 289

氣體分析儀主要由溫控系統(tǒng)、流量調(diào)節(jié)裝置、加熱系統(tǒng)等部分組成加熱系統(tǒng)由加熱爐和快速插頭兩部分組成。熱解吸儀是配套固體吸附劑對生產(chǎn)、生活環(huán)境進(jìn)行監(jiān)測分析的儀器。主要由溫控系統(tǒng)、流量調(diào)節(jié)裝置、加熱系統(tǒng)等部分組成。加熱系統(tǒng)由加熱爐和快速插頭兩部分組成。系統(tǒng)設(shè)計科學(xué)、工藝先進(jìn)、加熱均勻、密封程度高,操作方便、簡單。特別適用于車間等作業(yè)場所空氣中有毒有害物質(zhì)的監(jiān)測分析,是固體吸附劑采樣的理想配套儀器。熱解吸儀的主要特點(diǎn)主要特點(diǎn):通用性強(qiáng)能與國產(chǎn)、進(jìn)口的各種型號氣相色譜儀配套聯(lián)用。加熱升溫快,梯度小,熱解析爐與活化爐可同時運(yùn)行。加熱功率大,升溫快,梯度小,取放樣品管方便。兼有對樣品吸附管進(jìn)行清洗的功能,避免了交叉污染。

煤質(zhì)分析儀相關(guān)熱詞:等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強(qiáng)儀萬能材料試驗機(jī)價格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡【導(dǎo)讀】高效液相色譜儀分析中,選擇流動相時應(yīng)考慮流動相與填料的作用、純度、與檢測器的匹配、粘度、對樣品的溶解度和樣品回收等方面。1、流動相與填料的作用:流動相應(yīng)高效液相色譜儀分析中,選擇流動相時應(yīng)考慮流動相與填料的作用、純度、與檢測器的匹配、粘度、對樣品的溶解度和樣品回收等方面。1、流動相與填料的作用:流動相應(yīng)不改變填料的任何性質(zhì)。低交聯(lián)度的離子交換樹脂和排阻色譜填料有時遇到某些有機(jī)相會溶脹或收縮,從而改變色譜柱填床的性質(zhì)。堿性流動相不能用于硅膠柱系統(tǒng)。酸性流動相不能用于氧化鋁和氧化鎂等吸附劑的柱系統(tǒng)。2、純度:色譜柱的壽命與大量流動相通過有關(guān),特別是當(dāng)溶劑所含雜質(zhì)在柱上積累時。3、與檢測器的匹配:當(dāng)使用UVD時,所用流動相在檢測波長下應(yīng)沒有吸收或吸收很小。當(dāng)使用RID時,應(yīng)選擇折光系數(shù)與樣品差別較大的溶劑作流動相,以提高靈敏度。4、粘度:高粘度溶劑會影響溶質(zhì)的擴(kuò)散和傳質(zhì),使柱效降低,還會使柱壓增加,分離時間延長。

管式爐紅外碳硫分析儀(2)柱頭填料塌陷處理對于第一種情況,先用純水反向沖洗柱子,然后換成甲醇沖洗,接著用甲醇+異丙醇(4+6)沖洗柱子(沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定),再換成甲醇沖洗,然后用純水沖洗,最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。如沖洗后依然出峰不佳,則考慮第二種情況。對于第二種情況,擰開柱頭,檢查柱填料是否硬結(jié)或塌陷。去除硬結(jié)部分(污染的填料),裝入新填料,滴一滴甲醇,填料下陷,再填,用與柱內(nèi)徑相同的頂端平滑的不銹鋼桿壓緊,再填平,滴甲醇,再壓緊反復(fù)幾次,直至裝滿填平。柱頭用甲醇沖洗干凈,擦凈柱外壁的填料,擰緊柱頭,用純甲醇沖洗30分鐘以上。液相色譜儀液相色譜儀當(dāng)液相色譜儀出現(xiàn)故障時我們?nèi)绾巫詸z?_液相色譜儀。

氣體檢測儀有些新閥就會存在漏氣的情況,所以需要經(jīng)常檢漏,隨時發(fā)現(xiàn)問題如果不注意輕則造成氣體浪費(fèi),重則會出現(xiàn)安全問題,后果不堪設(shè)想?! ?、定期更換進(jìn)樣口隔墊  進(jìn)樣口隔墊漏氣是氣相色譜的常見故障之一。有些儀器有自檢功能可以發(fā)現(xiàn)漏氣,但是有些微小的漏氣問題也是不能保證發(fā)現(xiàn)的,更有些儀器就沒有自檢功能,漏氣就更是無從查起了。曾經(jīng)就有GC-MS的初學(xué)者一夜之間漏完了一瓶氦氣,而且質(zhì)譜圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個管路、連接閥均未發(fā)現(xiàn)問題,最后才發(fā)現(xiàn)是進(jìn)樣口隔墊使用太久,中間竟然已經(jīng)出現(xiàn)了透光孔,氦氣就是從這里漏光的。此外,隔墊老化降解也會造成分析結(jié)果的干擾,比如隔墊碎屑就會掉進(jìn)汽化室造成鬼峰的出現(xiàn),就如上面所說的含硅的離子峰?! ∈忻嫔箱N售的隔墊一般分為三種類型,普通型(可耐溫至200℃)、優(yōu)質(zhì)型(可耐溫至300℃)和高溫型(可耐溫至400℃)。耐高溫或抗老化性能越好、壽命越長,價格當(dāng)然也就也就越高。選擇時可以根據(jù)實際分析條件和需求決定,常規(guī)分析實驗室(汽化溫度不超過300℃)選擇優(yōu)質(zhì)型的隔墊就可以了,做高溫氣相分析時最好選取高溫型隔墊。至于多久更換一次隔墊則需要看分析樣品的性質(zhì)和分析條件了。

煙氣分析儀但溶劑粘度過低(如戊烷等),易在色譜柱和檢測器內(nèi)形成氣泡,影響分離幾項液相色譜儀常見故障排除方法  液相色譜儀結(jié)構(gòu)復(fù)雜,且不同型號的色譜儀,出故障時產(chǎn)生的現(xiàn)象有可能不同,以下幾項液相色譜儀常見故障排除方法僅供參考:  1、檢測器開機(jī)時屏幕顯示不正常,出現(xiàn)缺字、坐標(biāo)圖形異樣、光標(biāo)無法移動等象  原因:工作電源不正?;騼x器附件有強(qiáng)干擾源存在;  排除方法:檢查工作電源電壓,采取穩(wěn)壓措施;關(guān)機(jī)后重新開機(jī);檢測器微機(jī)系統(tǒng)故障;  2、柱前壓力逐漸升高  原因: ?。?)流動相中存在大顆粒的物質(zhì); ?。?)樣品未經(jīng)過過濾處理; ?。?)柱子輸入端濾片,污染;  對應(yīng)排除方法: ?。?)流動相經(jīng)<5μ的真空抽濾瓶過濾后再使用; ?。?)樣品須經(jīng)濾膜過濾; ?。?)拆下柱的濾片用超聲波清洗同時刮去柱口表面被污染的固定相;  3、輸液泵壓力指示為零(或<0.5MPa)且柱后無液體流出  原因: ?。?)柱前導(dǎo)管接頭漏液;  (2)泵柱室內(nèi)有大量氣泡存在; ?。?)貯液瓶內(nèi)試劑用完; ?。?)輸液泵未工作;  對應(yīng)排除方法: ?。?)檢查各接口是否有漏液; ?。?)放開泵出口接頭;用“清洗”鍵沖洗泵體; ?。?)添加流動相; ?。?)按輸液泵操作方法,檢查其工作狀態(tài);  4、組分峰極小或不出峰  原因: ?。?)波長選擇不正確; ?。?)檢測器輸出衰減太大; ?。?)進(jìn)樣口漏液; ?。?)進(jìn)樣閥樣品廢液管堵塞,樣品未進(jìn)入定量管; ?。?)進(jìn)樣后未按啟動鍵; ?。?)定量管容積過??; ?。?)樣品濃度過??; ?。?)檢測器燈源老化或失效; ?。?)流動相不純;  對應(yīng)排除方法: ?。?)按標(biāo)準(zhǔn)重新選擇波長; ?。?)重新選擇輸出量程范圍; ?。?)修理進(jìn)樣閥; ?。?)拆下六通閥上廢液管(56)重新安裝; ?。?)進(jìn)樣后立即按啟動鍵; ?。?)更換大容量定量管; ?。?)濃縮樣品后再進(jìn)樣; ?。?)更換燈源; ?。?)選擇高純度的流動相;  5、輸液泵壓力指示超過規(guī)定的范圍,且柱后無液體流出  原因: ?。?)分離柱阻力過大(陳舊柱子); ?。?)柱前導(dǎo)管堵塞; ?。?)泵柱塞內(nèi)有少量氣泡存在; ?。?)柱子進(jìn)口處過濾膜堵塞; ?。?)進(jìn)樣閥手柄未旋到底(處于中間狀態(tài)); ?。?)導(dǎo)管中有顆粒狀固體堵塞;  對應(yīng)排除方法: ?。?)更換柱子; ?。?)從柱后開始逐級向上拆開接頭檢查; ?。?)拆開泵接頭,用“清洗”檔趕盡氣泡。; ?。?)拆開柱前接頭、更換或清洗過濾膜; ?。?)左右旋動六通閥至極限位置; ?。?)逐級檢查,并更換導(dǎo)管;  6、基線大幅度波動(即紫外檢測器的輸出電平值極不穩(wěn)定)  原因:流通池內(nèi)留有大量的氣泡;流通池漏液;紫外檢測器有故障  對應(yīng)排除方法:排除氣泡;檢修流通池;停止恒流泵工作,檢查紫外檢測器  7、溫度指示波動>±1℃  原因: ?。?)設(shè)置溫度值過低; ?。?)柱箱密封蓋未蓋好; ?。?)溫度控制器未啟動; ?。?)柱箱升過高溫后,再設(shè)置低溫; ?。?)溫控部件有故障; ?。?)控溫鉑電阻接觸不良;  對應(yīng)排除方法: ?。?)設(shè)置最低溫度應(yīng)室溫以上10℃; ?。?)檢查柱安裝過程; ?。?)按起始鍵(指示燈亮); ?。?)開機(jī)后會逐漸穩(wěn)定(正?,F(xiàn)象); ?。?)修理溫度控制器; ?。?)擰緊固定鉑電阻引線的螺釘;液相色譜儀液相色譜儀幾項液相色譜儀常見故障排除方法_液相色譜儀  【儀器網(wǎng)使用手冊】色譜法的分離原理是溶于流動相(mobileensp,phase)中的各組分經(jīng)過固定相時,由于與固定相(stationaryensp,phase)發(fā)生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強(qiáng)弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出的分離過程,其實質(zhì)是一個吸附與解吸附的平衡過程?! ∩V柱與流動相的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用柱溫箱的有益之處我們認(rèn)為有以下幾點(diǎn):  1.ensp,可以使保留時間相對恒定,對需要進(jìn)行的定性鑒別可提高其可信度;  2.ensp,保留時間相對恒定是進(jìn)行定量的基礎(chǔ),不同的保留時間不僅不能判斷其成份的一致性,同時,由于保留時間不同峰面積也必將發(fā)生變化,其檢測結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑?! ?.ensp,溫差較大時,因保留時間不穩(wěn)將增加檢測工作的麻煩。  4.ensp,溫度低的時候,因流動相黏度增加而使檢測時間延長,同時增加泵的磨損,影響設(shè)備的使用壽命?! ?.ensp,溫度低的時候還因溶解度相對下降而出現(xiàn)緩沖鹽結(jié)晶而堵塞泵、進(jìn)樣閥、管道、色譜柱的現(xiàn)象?! ?.ensp,溫度低時還因溶解度下降使雜質(zhì)吸附在填料上而難于洗脫,從而ensp,影響色譜柱的使用壽命?!  顚τ诹鲃酉鄿囟鹊目刂颇壳皼]有很好的方法,即使是整個室內(nèi)使用空調(diào)也難于使流動相的溫度保持一致,因此,目前大多采用控制柱溫的方法,使用柱溫箱能耗低,控溫精度高,是液相色譜儀必備的輔助設(shè)備,藥品標(biāo)準(zhǔn)中,有不少品種對柱溫也有明確要求。。

 ?。?)流動相各溶劑不相溶:選擇互溶的流動相 ?。?)檢測器/記錄儀電子元件的問題:斷開檢測器和記錄儀的電源檢查并更正?! 。?)系統(tǒng)內(nèi)有氣泡:用強(qiáng)極性溶液清洗系統(tǒng),檢測器內(nèi)有氣泡清洗檢測器在檢測器后面安裝背景壓力調(diào)節(jié)器?! 。?)流通池污染(即使是極少的污染物也會產(chǎn)生噪音):用硝酸清洗流通池, ?。?)檢測器燈能量時不足更換燈, ?。?)色譜柱填料流失或阻塞:更換色譜柱?! 。?)流動相混合不均勻或混合器工作不正常:維修或更換混合器在流動相不走梯度時不建議使用泵的混合裝置?! ”A魰r間  保留時間的漂移往往由柱老化引起而柱老化不可能引起保留時間的無規(guī)律波動。事實上保留時間漂移的多半原因是由于不同機(jī)理的色譜柱老化如固定相流失(例如通過水解)色譜柱污染(由樣品或流動相所致)等。保留時間漂移的幾種常見的原因和解決方法如下:  1色譜柱平衡  如果觀察到保留時間漂移首先應(yīng)考慮色譜柱是否已經(jīng)平衡。在每一次運(yùn)行之前給予足夠的時間平衡色譜柱。通常平衡需要10~20個柱體積的流動相但如果在流動相中加入少量添加劑(如離子對試劑)則需要相當(dāng)長的時間來平衡色譜柱。流動相污染也可能是原因之一。

  液相色譜柱柱效值并不足以大部分預(yù)測其色譜柱性能,一般色譜柱性能是指色譜柱用于分離樣品的能力大小而高柱效并不意味著能保證這種分離樣品能力。以下根據(jù)網(wǎng)上資料,對如何提高液相色譜柱柱效進(jìn)行如下簡述:  1.通過降低液相色譜中移動相的流速從而實現(xiàn)提高柱效,但此方法會導(dǎo)致延長設(shè)備的分析時長?! ?.通過減少液相色譜柱中的固定相的量,從而減小色譜柱中樣品的負(fù)載量?! ?.減小液相色譜中固定相的顆粒度但應(yīng)注意減小顆粒度情況,避免因顆粒度過小導(dǎo)致降低色譜柱的滲透率?! ?.在選擇液相色譜柱中的移動相時,一般建議選用低粘度的移動相,從而加快傳質(zhì)。但需要注意的是,低粘度移動相并不適用于多組份樣品的分析?! ?.除了選擇低粘度的移動相之外,可以通過適當(dāng)調(diào)節(jié)色譜柱的柱溫,從而降低移動相黏度。但與選用低粘度移動相相同,該方法會導(dǎo)致分離度會隨之降低?! ?.對于停滯流動相的體積,一般建議盡量減小,從而達(dá)到加快移動相流速的目的,實現(xiàn)提高液相色譜柱柱效的目的?! ∮捎谒觅Y料有限,因而上述內(nèi)容并不全面,具體提高液相色譜柱柱效方法應(yīng)根據(jù)實際情況咨詢相關(guān)專業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行操作。

?2、超高效液相色譜儀的發(fā)展?自從2004年Waters公司推出了ACQUITYUPLC后,Agilent、Dionex、CVC、Jasco等公司都先后推出了各自的超高效液相色譜儀,都在力爭實現(xiàn)快速、超高效的液相色譜分析的理想結(jié)果?雖然各個廠家采用的科技路線有所不同,但在超高效液相色譜柱的研制上卻有共同的特點(diǎn),即采用了粒度在1.7-2.2um的微粒固定相和小內(nèi)徑(1~2mm)的色譜柱,這也是他們獲得高柱效的根本原因。?超高效液相色譜技術(shù)的實現(xiàn),主要是依靠以下幾個方面的進(jìn)步:?(1)小顆粒、高性能微粒固定相的出現(xiàn);?(2)超高壓輸液泵的使用;?(3)高速采樣速度的靈敏檢測器;?(4)使用低擴(kuò)散、低交叉污染自動進(jìn)樣器,配備了針內(nèi)進(jìn)樣探頭和壓力輔助進(jìn)樣技術(shù);?(5)儀器整體系統(tǒng)優(yōu)化設(shè)計:色譜工作站配備了多種軟件平臺,實現(xiàn)超高效由于液相分析方法與高校液相分析方法的自動轉(zhuǎn)換。?超高效液相色譜儀由于具有高速、高效分析性能,在國外已經(jīng)大力推廣使用,在國內(nèi)至今還未引起足夠的重視,并且由于國內(nèi)制造技術(shù)的限制,至今仍無國內(nèi)廠商開展超高效液相色譜儀的研制。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺實驗室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞:等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強(qiáng)儀萬能材料試驗機(jī)價格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。異常的色譜峰指的是色譜圖中的無峰或出現(xiàn)負(fù)峰、寬峰、雙峰、肩峰、峰形不對稱等情況。一般來說,異常峰是實驗工作中較為棘手的問題。異常峰的出現(xiàn)會影響色譜分析的結(jié)果。通常情況下,峰型問題是由分離系統(tǒng)所決定的。在做液相過程中,我們就是要變換不同的條件來改善不好的峰型,對于各種各樣的異常峰,要區(qū)別對待,從主要問題出發(fā),一個一個加以解決。

2、流動相的配制液相色譜是樣品組分在柱填料與流動相之間質(zhì)量交換而達(dá)到分離的目的,因此要求流動相具備以下的特點(diǎn):a、流動相對樣品具有一定的溶解能力,保證樣品組分不會沉淀在柱中(或長期留在柱中);b、流動相與樣品不產(chǎn)生化學(xué)反應(yīng);c、流動相的黏度要盡量小,以便得到好的分離效果;降低柱壓降,延長泵的使用壽命(可運(yùn)用提高溫度的方法降低流動相的黏度);d、流動相的物化性質(zhì)要與使用的檢測器相適應(yīng)如使用UV檢測器,最好使用對紫外吸收較低的溶劑配制;e、流動相沸點(diǎn)不要太低,否則容易產(chǎn)生氣泡,導(dǎo)致實驗無法進(jìn)行;f、在流動相配制好后,一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動相中的微量氣體既有利于檢測,還可以防止流動相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。3、流動相流速的選擇因柱效是柱中流動相線性流速的函數(shù),使用不同的流速可得到不同的柱效。對于一根特定的色譜柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速。對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳。當(dāng)選用最佳流速時,分析時間可能延長??刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆?qiáng)度的方法以縮短分析時間(如使用反相柱時,可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。注意:a.含水流動相最好在實驗前配制,尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要過夜。最好加入疊氮化鈉,防止細(xì)菌生長;b.流動相要求使用0.45μm濾膜過濾,除去微粒雜質(zhì);c.使用HPLC級溶劑配制流動相,使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命,提高柱性能。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺實驗室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。

  這里介紹的只是氣相色譜儀工作中三種常見問題的檢修方法,氣相色譜儀的故障點(diǎn)比較多,故障恢復(fù)時間也較長,因此進(jìn)行設(shè)備維護(hù)時的關(guān)鍵在于對原因的正確分析每檢查一個部件,便要將前后的分析結(jié)果進(jìn)行比較,做到不將問題擴(kuò)大化,相信通過反復(fù)嘗試,一定能成功解決問題。。