紅外碳硫分析儀5、柱溫箱采用六路獨(dú)立溫控系統(tǒng)，自動(dòng)后開(kāi)門(mén)系統(tǒng)，30階31平臺(tái)程序升溫，升/降溫速度快，溫控精度達(dá)到0.1℃，使設(shè)備能勝任大范圍的樣品分析技術(shù)參數(shù)：測(cè)試結(jié)果重復(fù)性誤差le，2%通訊接口配置標(biāo)準(zhǔn)網(wǎng)絡(luò)接口輸出（6類(lèi)網(wǎng)線連接），支持RS-232輸出（選配）主機(jī)尺寸510times，500times，540mm電源AC220Vplusmn，10%50Hz2200W工作環(huán)境環(huán)境溫度：5～35℃，相對(duì)濕度：le，85％，室內(nèi)無(wú)腐蝕性氣體，工作臺(tái)平穩(wěn)無(wú)振動(dòng)，周?chē)鸁o(wú)強(qiáng)磁場(chǎng)存在柱溫箱爐膛尺寸280times，300times，180mm溫度范圍室溫+5~400℃溫度設(shè)定1?C；程序設(shè)定升溫速率0.1?C色譜柱溫度穩(wěn)定性當(dāng)環(huán)境溫度變化1?C時(shí)，為0.01?C程升階數(shù)16階程升速率0.1℃-40℃/min（增量0.1℃）氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）最大操控溫度400℃檢測(cè)限le，5times，10-12g/s[n-C16]漂移le，5times，10-13A/30min噪音le，2times，10-13A動(dòng)態(tài)線性范圍ge，107半自動(dòng)頂空進(jìn)樣器溫控精度＜plusmn，0.1℃溫控梯度＜plusmn，0.1℃頂空瓶工位20個(gè)頂空瓶規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)20mL（10mL50mL可定制）重復(fù)性RSD＜1.5%（和GC性能有關(guān)）進(jìn)樣加壓范圍0～0.4MPa（連續(xù)可調(diào)）反吹清洗流量0～20mL/min（連續(xù)可調(diào)）樣品區(qū)溫度控制范圍室溫～200℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約400W閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫控范圍室溫～160℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約60W樣品傳送管線溫控范圍室溫～160℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約40W儀器尺寸200times，360times，420mm重量約12kg電源AC220V50Hz全自動(dòng)頂空進(jìn)樣器（選配）溫控精度＜plusmn，0.5℃溫控梯度＜plusmn，0.5℃頂空瓶工位9個(gè)頂空瓶規(guī)格標(biāo)準(zhǔn)20mL（10mL50mL可定制）重復(fù)性RSD＜1.5%（200ppm水中乙醇，N=5）進(jìn)樣加壓范圍0～0.4MPa（連續(xù)可調(diào)）反吹清洗流量0～400mL/min（連續(xù)可調(diào)）樣品區(qū)溫度控制范圍室溫～260℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約400W閥進(jìn)樣系統(tǒng)溫控范圍室溫～220℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約60W樣品傳送管線溫控范圍室溫～220℃以增量1℃任設(shè)加熱功率約40W儀器尺寸450times，360times，510mm重量約26kg電源AC220V50Hz氣相色譜儀常見(jiàn)故障及檢修 一、進(jìn)樣后不出色譜峰的故障 氣相色譜儀在進(jìn)樣后檢測(cè)信號(hào)沒(méi)有變化，儀不出峰，輸出仍為直線。遇到這種情況時(shí)，應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測(cè)器的順序逐一檢查。 1、首先檢查注射器是否堵塞，如果沒(méi)有問(wèn)題， 2、再檢查進(jìn)樣口和檢測(cè)器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣， 3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況， 4、zui后觀察檢測(cè)器出口是否暢通?！ ?、檢測(cè)器出口的暢通是很重要的，有人在工作中會(huì)遇到這樣的問(wèn)題：前一天儀器工作還一切正常，第二天開(kāi)機(jī)后卻無(wú)響應(yīng)峰信號(hào)。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常，可就是不出峰，無(wú)意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值，總是偏高，這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性，所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交，雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了，因此造成儀器ECD的出口堵塞，柱頭壓居高不下，氣體在氣路中無(wú)法流動(dòng)，也就無(wú)法載樣品到檢測(cè)器，所以不出峰。安捷倫氣相色譜儀7890B 二、基線問(wèn)題 氣相色譜儀基線波動(dòng)、飄移都是基線問(wèn)題，基線問(wèn)題可使測(cè)量誤差增大，有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無(wú)法正常使用。 1、遇到基線問(wèn)題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變，近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件?！ ?、如果有更換或條件有改變，則要先檢查基線問(wèn)題是不是由這些改變?cè)斐傻?，一般?lái)說(shuō)，這種變化往往是產(chǎn)生基線問(wèn)題的原因。
金屬過(guò)濾器而高柱效并不意味著能保證這種分離樣品能力以下根據(jù)網(wǎng)上資料，對(duì)如何提高液相色譜柱柱效進(jìn)行如下簡(jiǎn)述： 1.通過(guò)降低液相色譜中移動(dòng)相的流速?gòu)亩鴮?shí)現(xiàn)提高柱效，但此方法會(huì)導(dǎo)致延長(zhǎng)設(shè)備的分析時(shí)長(zhǎng)。 2.通過(guò)減少液相色譜柱中的固定相的量，從而減小色譜柱中樣品的負(fù)載量?！ ?.減小液相色譜中固定相的顆粒度但應(yīng)注意減小顆粒度情況，避免因顆粒度過(guò)小導(dǎo)致降低色譜柱的滲透率。 4.在選擇液相色譜柱中的移動(dòng)相時(shí)，一般建議選用低粘度的移動(dòng)相，從而加快傳質(zhì)。但需要注意的是，低粘度移動(dòng)相并不適用于多組份樣品的分析。 5.除了選擇低粘度的移動(dòng)相之外，可以通過(guò)適當(dāng)調(diào)節(jié)色譜柱的柱溫，從而降低移動(dòng)相黏度。但與選用低粘度移動(dòng)相相同，該方法會(huì)導(dǎo)致分離度會(huì)隨之降低?！ ?.對(duì)于停滯流動(dòng)相的體積，一般建議盡量減小，從而達(dá)到加快移動(dòng)相流速的目的，實(shí)現(xiàn)提高液相色譜柱柱效的目的。 由于所得資料有限，因而上述內(nèi)容并不全面，具體提高液相色譜柱柱效方法應(yīng)根據(jù)實(shí)際情況咨詢(xún)相關(guān)專(zhuān)業(yè)技術(shù)人員進(jìn)行操作。。
固定碳分析儀 處于良好操作狀態(tài)的泵，應(yīng)該能使色譜圖上的基線平穩(wěn)；保留時(shí)間的重復(fù)性好在等度洗脫時(shí)壓力波動(dòng)小于2%。梯度洗脫時(shí)壓力變化應(yīng)是緩慢和平穩(wěn)的。 為了使故障發(fā)生后盡快排除，平時(shí)應(yīng)常備密封、單向閥（入口與出口）、泵頭裝置、各式接頭、保險(xiǎn)絲等部件，以及更換工具。高效液相色譜儀高效液相色譜儀使用高效液相色譜儀會(huì)遇到的問(wèn)題_高效液相色譜儀當(dāng)液相色譜儀出現(xiàn)故障時(shí)我們?nèi)绾巫詸z？液相色譜儀在人們的生活中占有很大一部分，但是由于沒(méi)有認(rèn)真的看說(shuō)明書(shū)，導(dǎo)致一些操作上的問(wèn)題，使液相色譜儀的使用壽命變短，那到底出現(xiàn)故障我們改怎么解決呢，這篇文章就是針對(duì)這個(gè)問(wèn)題來(lái)進(jìn)行討論的。1、氣泡溢出流動(dòng)相內(nèi)有氣泡，關(guān)閉泵，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purg鍵，清洗脫氣，氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，進(jìn)入流動(dòng)相，無(wú)論打開(kāi)purge鍵幾次，都無(wú)法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過(guò)濾器長(zhǎng)期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi)，過(guò)濾器內(nèi)部由于霉菌的生長(zhǎng)繁殖，形成菌團(tuán)，阻塞了過(guò)濾器，緩沖液難以流暢地通過(guò)過(guò)濾器，空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過(guò)濾器進(jìn)入流動(dòng)相。處理過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，超聲清洗幾分鐘即可；亦可將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中12～36小時(shí)，輕輕震蕩幾次，再將過(guò)濾器用純水清洗幾次，打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)purge鍵清洗脫氣，如仍有氣泡不斷從過(guò)濾器冒出，繼續(xù)將過(guò)濾器浸泡于5%硝酸溶液中，如沒(méi)有氣泡不斷從過(guò)濾器中冒出，說(shuō)明過(guò)濾器內(nèi)部的霉菌菌團(tuán)已被硝酸破壞，流動(dòng)相可以流暢地通過(guò)過(guò)濾器。打開(kāi)泄壓閥，打開(kāi)泵，流速調(diào)至1.0～3.0ml/min，純水沖洗過(guò)濾器1小時(shí)左右。即可將過(guò)濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥，純甲醇沖洗半小時(shí)即可。
甲烷分析儀e、流動(dòng)相沸點(diǎn)不要太低，否則容易產(chǎn)生氣泡，導(dǎo)致實(shí)驗(yàn)無(wú)法進(jìn)行f、在流動(dòng)相配制好后，一定要進(jìn)行脫氣。除去溶解在流動(dòng)相中的微量氣體既有利于檢測(cè)，還可以防止流動(dòng)相中的微量氧與樣品發(fā)生作用。3、流動(dòng)相流速的選擇 因柱效是柱中流動(dòng)相線性流速的函數(shù)，使用不同的流速可得到不同的柱效。對(duì)于一根特定的色譜柱，要追求最佳柱效，最好使用最佳流速。對(duì)內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱，流速一般選擇1ml／min，對(duì)于內(nèi)徑為4.0mm柱，流速0.8ml／min為佳。 當(dāng)選用最佳流速時(shí)，分析時(shí)間可能延長(zhǎng)?？刹捎酶淖兞鲃?dòng)相的洗滌強(qiáng)度的方法以縮短分析時(shí)間（如使用反相柱時(shí)，可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量）。注意：a．含水流動(dòng)相最好在實(shí)驗(yàn)前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動(dòng)相不要過(guò)夜。最好加入疊氮化鈉，防止細(xì)菌生長(zhǎng)。b．流動(dòng)相要求使用0.45μm濾膜過(guò)濾，除去微粒雜質(zhì)。
有機(jī)碳分析儀四、系統(tǒng)潔凈程度如何檢查判斷是否是流動(dòng)相問(wèn)題？a.每次更換一種流動(dòng)相，看基線結(jié)果b.重新配置所有流動(dòng)相。這種方式比較快，但可能無(wú)法找到根本原因。要特別注意在流動(dòng)相的配置過(guò)程中，是否引入了污染，比如使用了不干凈的玻璃器皿什么的。c.更換溶劑的品牌和批次也是方法之一。色譜柱長(zhǎng)期使用造成的污染有時(shí)候也會(huì)造成基線波動(dòng)。有些時(shí)候樣品里面可能有些保留非常強(qiáng)的組分，可能在色譜柱上很長(zhǎng)時(shí)間才慢慢被沖出來(lái)，這時(shí)候已經(jīng)不是一個(gè)峰了，而是基線的干擾或者波動(dòng)了。避免這種問(wèn)題的方法：在每次做樣后，用甲醇或者乙腈長(zhǎng)時(shí)間沖洗色譜柱。另外，專(zhuān)柱專(zhuān)用也是一個(gè)好的習(xí)慣。如果一根色譜柱上做很多不同的樣品，也可能導(dǎo)致互相之間的污染和影響。五、電路的噪音對(duì)于UV檢測(cè)器來(lái)說(shuō)，就是采樣頻率不合適而產(chǎn)生的噪音。
由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無(wú)機(jī)分析等各種領(lǐng)域高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向?！ ∫合嗌V-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等。 液相色譜-紅外光譜聯(lián)用也發(fā)展很快，如在環(huán)境污染分析測(cè)定水中的烴類(lèi)，海水中的不揮發(fā)烴類(lèi)，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。。
LC-MS對(duì)簡(jiǎn)單樣品可進(jìn)行分析前凈化并具有幾乎通用的多殘留分析能力，用于對(duì)初級(jí)監(jiān)測(cè)呈陽(yáng)性反應(yīng)的樣品進(jìn)行在線確證，其優(yōu)勢(shì)明顯盡管儀器價(jià)格昂貴，液相色譜和質(zhì)譜的接口技術(shù)尚不十分成熟，但它仍是一種很有利用價(jià)值的高效率、高可靠性分析技術(shù)。。
這類(lèi)方法十分直觀且處理速度很快，可用于實(shí)現(xiàn)處理譜圖數(shù)據(jù)，但是分解的精度隨譜峰重疊的情況而定，沒(méi)有保障垂線法即經(jīng)過(guò)重疊峰的谷點(diǎn)向基線作一垂線，將重疊峰一分為二。可以想象，當(dāng)兩個(gè)氣相色譜儀色譜峰未分離峰大小、形狀都相同，且都是對(duì)稱(chēng)峰時(shí)，不管兩峰的重疊程度如何，垂線法分峰都沒(méi)有誤差。在兩未分離峰飛大小相差很大或兩峰不對(duì)稱(chēng)性很高時(shí)，隨著氣相色譜儀色譜峰兩峰重疊程度的增加，垂線法的誤差也就隨之增加。氣相色譜儀在什么情況下需要更換進(jìn)樣墊 1、漏氣 在氣相色譜儀檢測(cè)進(jìn)樣過(guò)程中，注射器會(huì)對(duì)進(jìn)樣墊造成一定程度的損傷而出現(xiàn)漏氣的現(xiàn)象； 2、分解 色譜柱在分離一些高沸點(diǎn)檢測(cè)樣品的時(shí)候，柱溫會(huì)相對(duì)較高，此時(shí)進(jìn)樣墊在高溫情況下會(huì)受到輕微分解； 3、樣品損失 一旦進(jìn)樣墊受損漏氣，樣品就會(huì)流失； 4、色譜柱內(nèi)流量降低 柱效下降，當(dāng)進(jìn)樣墊發(fā)生漏氣或者被分解時(shí)，色譜柱內(nèi)壓強(qiáng)就不穩(wěn)定，從而使得柱內(nèi)載氣流量降低，色譜柱分離度下降； 5、出峰異?！ ∫坏┥V柱分離度受到影響，檢測(cè)器檢測(cè)到的物質(zhì)電信號(hào)就不準(zhǔn)確，形成的色譜圖就出現(xiàn)異常，形成鬼峰。 氣相色譜進(jìn)樣墊進(jìn)樣口隔墊進(jìn)樣口隔墊是用于樣品引入的重要元件之一。所有色譜柱均必須有足夠的載氣柱氣壓才可確保氣流流經(jīng)色譜柱。隔墊的作用是保護(hù)色譜系統(tǒng)處于密封狀態(tài)，并防止空氣進(jìn)入進(jìn)樣口。針對(duì)進(jìn)樣口類(lèi)型和分析的需求，隔墊具有多種不同尺寸，并由不同類(lèi)型的材料制成。隔墊適合于多種應(yīng)用，并具有不同溫度上限。溫度上限較低的隔墊通常較為柔軟，密封性好，與同類(lèi)的溫度上限較高的隔墊相比，耐穿刺（進(jìn)樣）性好。
2、內(nèi)部配件進(jìn)行清潔：在使用的過(guò)程中氣相色譜儀內(nèi)部配件難免會(huì)出現(xiàn)很多異物導(dǎo)致氣相色譜儀不能夠正常工作，這個(gè)時(shí)候就需要對(duì)其進(jìn)行清潔在清潔的時(shí)候，我們可以采用專(zhuān)門(mén)的清潔儀器對(duì)其吹掃，對(duì)于那些不能輕易被吹掃的灰塵我們可以對(duì)其進(jìn)行擦拭，不過(guò)要記得在擦拭時(shí)使用的擦拭劑不能夠?qū)x器產(chǎn)生腐蝕作用，還有就是擦拭中使用的擦拭用具一定要干凈，不然的話，不僅儀器沒(méi)有被清潔干凈，反而破壞了氣相色譜儀。。
試藥：胍西替柳片（大連弘豐制藥廠），胍西替柳對(duì)照品（大連弘豐制藥廠）甲醇為色譜純。2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果?2．1系統(tǒng)條件與系統(tǒng)適用性色譜柱：迪馬公司Cl8（150mmx4.6mm，5mu，m），流動(dòng)相：甲醇-水（70：30），流速為1.0ml／min，檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm，柱溫：室溫，進(jìn)樣量：10mu，l。理論板數(shù)按胍西替柳應(yīng)不低于2800[n=5.54（tR／Wh／2）的平方]。?2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備??精密稱(chēng)取胍西替柳對(duì)照品22.04mg，置25ml量瓶中，加甲醇10ml溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取0.2，0.6，1.0，1.4，1.8ml，用流動(dòng)相稀釋至10ml，搖勻，照上述色譜條件測(cè)定。以進(jìn)樣量（ug）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，回歸方程為Y=922382X一424.9，r=0.99996，結(jié)果表明，在進(jìn)樣濃度依次為0.18～1.59ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2．3回收率試驗(yàn)取相當(dāng)于胍西替柳20mg處方量的80％，100％，120％，精密稱(chēng)定，分別加入相應(yīng)量的混合輔料，置9個(gè)25ml量瓶，加甲醇溶解并稀釋至刻度。搖勻，濾過(guò)，精密量取續(xù)濾液1ml，加流動(dòng)相稀釋至10ml，搖勻，照上述色譜條件測(cè)定，計(jì)算胍西替柳的回收率。?2．4精密度試驗(yàn)精密稱(chēng)取同一批號(hào)的供試液，按“2．7”項(xiàng)下方法制備后，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積，計(jì)算胍西替柳的含量，考察儀器精密度，結(jié)果表明，儀器精密度良好，其RSD為0.88％。2．5重復(fù)性試驗(yàn)精密稱(chēng)取同一批號(hào)5份樣品，按“2．7”項(xiàng)下方法制備后，在上述色譜條件下進(jìn)行分析，計(jì)算胍西替柳的含量，考察方法重復(fù)性，結(jié)果表明，方法重復(fù)性良好，其RSD為0.9％。2．6溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)取胍西替柳樣品溶液，室溫下放置，按上述色譜條件，分別于0，2，4，6，8h進(jìn)樣分析，記錄色譜峰面積，胍西替柳峰面積的RSD為0.81％。
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