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目前,常見的液相色譜儀生產(chǎn)廠家有沃特世、安捷倫、島津、依利特、上海分析儀器廠、北京分析儀器廠等

* 來源 : * 作者 : * 發(fā)表時(shí)間 : 2021-11-17 2:15:50 * 瀏覽 : 437

紅外碳硫分析儀  1、分離分析藥物的組分含量:由于一種藥劑常含有多組分,一次即可將各維生素B6、D1、A、E同時(shí)分離并定出含量又如止痛藥或退燒藥也可用此法分離并測得各組分的含量。  2、液相色譜測定藥物在各種器官中的代謝產(chǎn)物,特別是研究藥物的代謝產(chǎn)物在血清中存在的情況。如測血清中的酮酸及戊二酸。測尿中代謝產(chǎn)物更為方便,不需要繁鎖的預(yù)處理。因?yàn)檠芯磕蛑械慕M分能鑒別病人的代謝功能,對病理研究或監(jiān)床診斷均具有重要的參考價(jià)值。  3、液相色譜分析藥物在體內(nèi)的殘量:這是近來研究新藥效能很主要的內(nèi)容之一,如冬凌草甲素是植物中的一組分,有抗癌效果,但是毒性大。測定其在血清中含量很重要,現(xiàn)在可用C18柱及甲醇水為流動相,測定處理后的血清樣品,即可得到血中的含量。如磺胺類藥品在血清及尿中含量也不允許太大,可用C18柱及酸性乙醇為流動相,測定含量后,則可估計(jì)最合適的用藥劑量。又如四環(huán)素、巴比妥酸、止痛藥、退燒藥、護(hù)糖尿病的藥物等,在血或尿中的含量都可用C18柱用甲醇、水為流動相來測定含量。因此,反相色譜法應(yīng)用范圍極廣。

有機(jī)碳分析儀同時(shí)消耗樣品少HPLC與經(jīng)典液相色譜相比有以下優(yōu)點(diǎn):速度快——通常分析一個(gè)樣品在15~30min,有些樣品甚至在5min內(nèi)即可完成。分辨率高——可選擇固定相和流動相以達(dá)到最佳分離效果。靈敏度高——紫外檢測器可達(dá)0.01ng,熒光和電化學(xué)檢測器可達(dá)0.1pg。色譜柱可反復(fù)使用——用一根色譜柱可分離不同的化合物。樣品量少,容易回收——樣品經(jīng)過色譜柱后不被破壞,可以收集單一組分或做制備。???儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞:等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡?!  局袊鴥x器網(wǎng)使用手冊】色譜法,又稱ldquo,色層法、ldquo,層析法,早誕生于俄國植物學(xué)家mdash,mdash,茨維特之手,后在此基礎(chǔ)上又相繼發(fā)展出薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法以及紙色譜法。目前,常見的液相色譜儀生產(chǎn)廠家有沃特世、安捷倫、島津、依利特、上海分析儀器廠、北京分析儀器廠等?! ≡谝合嗌V儀開機(jī)前,我們首先應(yīng)當(dāng)做好準(zhǔn)備工作,主要有配置試驗(yàn)要求的流動相、安裝試驗(yàn)用的色譜、將流動相過濾脫氣三點(diǎn)。

高效金屬過濾器生產(chǎn)商遇到這種情況時(shí),應(yīng)按從樣品進(jìn)樣針、進(jìn)樣口到檢測器的順序逐一檢查  1、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題;  2、再檢查進(jìn)樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣;  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況;  4、最后觀察檢測器出口是否暢通。檢測器出口的暢通是很重要的。舉個(gè)例子來說,在工作中使用者會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機(jī)后卻無響應(yīng)峰信號。檢查進(jìn)樣口、注射器、墊圈和色譜柱都正常,可就是不出峰,無意中發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣口柱頭壓達(dá)不到設(shè)定值,總是偏高,這時(shí)才懷疑是ECD檢驗(yàn)器出口不暢通。由于ECD的排放物有一定的放射性,所以ECD出口是引到室外的。當(dāng)時(shí)是秋冬之交,雨水進(jìn)入到ECD排出口之后凍住了,因此造成儀器ECD的出口堵塞,柱頭壓居高不下,氣體在氣路中無法流動,也就無法載樣品到檢測器,所以不出峰?! 《?、基線問題:  氣相色譜基線波動、飄移都是基線問題,基線問題可使測量誤差增大,有時(shí)甚至?xí)?dǎo)致儀器無法正常使用?! ?、遇到基線問題時(shí)應(yīng)先檢查儀器條件是否有改變,近期是否新?lián)Q氣瓶及設(shè)備配件;  2、如果有更換或條件有改變,則要先檢查基線問題是不是由這些改變造成的,一般來說,這種變化往往是產(chǎn)生基線問題的原因。有些使用者在工作中就遇到過這種情形:新載氣純度不夠,換過載氣之后,基線逐漸上升(由于載氣凈化管的原因,基線不是馬上變化的)。第二天開機(jī)之后,基線非常高,并伴有基線強(qiáng)烈抖動,所有峰都湮沒在噪音中,無法檢測。

甲烷分析儀LC/MS先后產(chǎn)生四種接口技術(shù):熱噴霧、粒子束、電噴霧電離、大氣壓化學(xué)電離一種內(nèi)噴射式和粒子流式接口技術(shù)將液相色譜與質(zhì)譜聯(lián)接起來,已成功地用于分析對熱不穩(wěn)定,分子量較大,難以用氣相色譜分析的化合物。具有檢測靈敏度高、選擇性好、定性定量同時(shí)進(jìn)行、結(jié)果可靠等優(yōu)點(diǎn)。LC-MS對簡單樣品可進(jìn)行分析前凈化并具有幾乎通用的多殘留分析能力,用于對初級監(jiān)測呈陽性反應(yīng)的樣品進(jìn)行在線確證,其優(yōu)勢明顯。盡管儀器價(jià)格昂貴,液相色譜和質(zhì)譜的接口技術(shù)尚不十分成熟,但它仍是一種很有利用價(jià)值的高效率、高可靠性分析技術(shù)。。

祥瑞CS-7H但是如果柱壓突然升高,則需要檢查色譜柱是否出現(xiàn)問題可能的原因有以下幾點(diǎn):  1.柱頭的過濾篩板被污染  解決方法:卸下柱頭螺絲,將過濾篩板取下,放置在30%左右的稀硝酸中,然后用超聲波清洗10分鐘。再將過濾篩板放入超純水,超聲清洗約10分鐘,之后將過濾篩板重新裝回色譜柱。  2.填料被污染  解決方法: ?、傩断轮^螺絲,將前端被污染的填料用專用小匙挖出,然后重新填入相同的填料?! 、谶x擇合適的流動相,按色譜柱使用的方向沖洗,沖洗量須大于色譜柱體積的20倍,將污染物溶解并沖出色譜柱,然后,按照色譜柱標(biāo)明的箭頭方向使用。  3.緩沖鹽溶液遇到純有機(jī)相析出鹽結(jié)晶,堵塞色譜柱  解決方法:先用沖洗色譜柱,將鹽晶體溶解并沖出色譜柱,然后換高濃度甲醇水溶液或其他有機(jī)溶劑作為流動相?! ?.流動相的PH值偏差過大,造成固定相溶解或結(jié)構(gòu)被破壞  解決方法:此時(shí)很難將色譜柱修復(fù)通常需要直接更換色譜柱。?1、色譜柱的使用說明: ?。?)色譜柱使用前注意事項(xiàng):  色譜柱的儲存液無特殊說明,均為評價(jià)報(bào)告所示的流動相。在使用前,一定要注意色譜柱的儲存液與要分析樣品的流動相是否互溶。在反相色譜中,如用高濃度的鹽或緩沖液作洗脫劑,應(yīng)先用10%左右的低濃度的有機(jī)相洗脫劑過渡一下,否則緩沖液中的鹽在高濃度的有機(jī)相中很容易析出,堵塞色譜柱?! 。?)流動相:  流動相中所使用的各種有機(jī)溶劑要盡可能使用色譜純,配流動相的水最好是超純水或全玻璃器皿的雙蒸水。

4.2.3進(jìn)行樣品前處理(稀釋或溶解至所需濃度)4.3實(shí)驗(yàn)步驟4.3.1準(zhǔn)備4.3.1.1開啟Agilent1100LC各模塊電源。4.3.1.2打開計(jì)算機(jī),雙擊online圖標(biāo)。4.3.1.3從”view”菜單中選擇”methodandruncontrol”畫面,單擊”view”菜單中的”showtoptoolbar””showstatustoolbar””systemdiagram””samplingdiagram”使其命令前有”radic,”標(biāo)志。4.3.2數(shù)據(jù)采集方法編輯4.3.2.1從ldquo,method”菜單中選擇”editentiremethod”項(xiàng),選中除”dataanalysis”外的三項(xiàng),單擊OK,進(jìn)入下一畫面。4.3.2.2在”methodcomments”中加入方法的信息(如Thisisfortest!),單擊OK進(jìn)入下一畫面。4.3.2.3泵參數(shù)設(shè)定在”flow”處輸入流量1ml/min,在”solvent”處輸入流動相中各溶劑所占的比例,也可”insert”一行”timetable”編輯梯度。在”pressurelimitsmax”處輸入柱子的zui大耐高壓,以保護(hù)柱子,單擊OK進(jìn)入下一畫面。4.3.2.4柱溫箱參數(shù)設(shè)定在”temperature”下面的方框內(nèi)輸入所需的溫度,并選中它點(diǎn)擊”moregt,gt,”鍵,如圖所示,選中”sameasleft”使柱溫箱的溫度左右一致,點(diǎn)擊OK進(jìn)入下一畫面。4.3.2.5VWD檢測器參數(shù)設(shè)定在”wavelength”下方的空白處輸入所需的檢測波長,在”peakwidth(responsetime)”下方點(diǎn)擊下拉式三角框,選擇合適的響應(yīng)時(shí)間,如gt,0.1min。在”timetable”中可以”insert”一行,可以輸入隨時(shí)間切換的波長。

因此發(fā)現(xiàn)進(jìn)樣不出峰時(shí),應(yīng)立即降低色譜柱恒溫槽的溫度讓色譜柱冷卻使用TCD時(shí),必須先將鎢絲電流關(guān)閉。在確定載氣系統(tǒng)正常之后方能進(jìn)行其他項(xiàng)目的檢查?! .檢查檢測器的火焰是否熄滅,如果熄滅請重新點(diǎn)火;如果點(diǎn)不著火或者點(diǎn)著后又很容易熄滅時(shí),請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:  1.檢查點(diǎn)火線圈是否發(fā)紅,如果不發(fā)紅應(yīng)該是點(diǎn)火極部分故障?! ?.檢查各種氣體的流量是否正常,適當(dāng)加大氫氣流量試試。  3.使用TCD時(shí),檢查TCD鎢絲及鎢絲電流的設(shè)置是否正常。  B.檢查離子信號線與檢測器、放大器電路板的連接,以及輸出信號線與儀器、積分儀/工作站的連接是否正??煽?。  C.調(diào)零也不正常時(shí),要考慮是否電路系統(tǒng)的故障,請檢查是否信號線的故障、放大器電路板的故障、輸出信號線的故障、積分儀的故障。  D.如果進(jìn)甲烷等常規(guī)溶劑還是不出峰或保留時(shí)間變慢時(shí),在確認(rèn)了色譜柱箱的溫度降到了室溫左右后,請進(jìn)行下列項(xiàng)目的檢查:  1.檢查色譜柱是否存在折斷現(xiàn)象?! ?.檢查載氣流量是否正常,并進(jìn)入色譜柱、FID檢測器等部分?! .其他不出峰的原因,請按照下列項(xiàng)目進(jìn)行檢查:  1.注射器不正常。

6、開機(jī),打開排液閥門,啟動輸送泵7、等排液管中流出的溶液沒有氣泡時(shí),再關(guān)閉排液閥,儀器正常工作。2.3輸送泵和柱子:這些部分進(jìn)了氣泡一般不怕,沖掉就行。2.4檢測器:應(yīng)該說整個(gè)流路中只要有一個(gè)氣泡都會在檢測器上得到強(qiáng)烈的信號反映,檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走,但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器內(nèi)有殘留氣泡,會有特別明顯的表現(xiàn)形式,就是在走基線時(shí)會時(shí)不時(shí)間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時(shí)先看普通流量能否沖走,如果沖不走,那唯①的辦法就是拆柱,把檢測器直接連接到輸送泵的出口,加大幾部流量沖洗,則肯定能沖走氣泡。------責(zé)任編輯:瑞利祥合--分析儀器采購顧問版權(quán)所有(瑞利祥合)轉(zhuǎn)載請注明出處。

用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及氣相色譜,減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣;  3、開氣源時(shí),氣瓶開關(guān)閥應(yīng)開足,減壓閥開關(guān)旋至最松,查看減壓閥的壓力表應(yīng)壓力足夠,然后逐漸調(diào)減壓閥,氣相色譜正常運(yùn)行時(shí)使減壓閥低壓測壓強(qiáng)輸出為:載氣在0.5~0.6MPa之間;氫氣、空氣在0.3~0.4之間若壓力過大會損壞氣相色譜內(nèi)部閥件,甚至引起凈化管炸裂;若壓強(qiáng)過小,穩(wěn)壓閥不能正常工作,須調(diào)至規(guī)定范圍內(nèi);  4、氣相色譜的載氣穩(wěn)壓閥出廠時(shí)已校至0.4Mpa,一般情況下用戶不要自己調(diào)整,以免流量表不準(zhǔn)確,若調(diào)動,載氣流量需重新校正;  5、接入檢測器的色譜柱必須事先經(jīng)過嚴(yán)格老化,其老化溫度低于固定相的最高使用溫度,高于分析樣品時(shí)的溫度,老化時(shí)間應(yīng)長于36h,并通以適當(dāng)?shù)牧髁?以避免分析時(shí)固定相流失引起檢測器污染和基線漂移。若用柱箱老化色譜柱,柱出口不能接在檢測器上,應(yīng)使其出氣排出氣相色譜外;  6、用氫氣作燃燒氣的檢測器工作溫度應(yīng)不低于120℃,并且應(yīng)達(dá)到該溫度才可點(diǎn)火,否則會因燃燒后生成的水汽積水,嚴(yán)重影響檢測器的使用壽命和性能,關(guān)機(jī)時(shí)也應(yīng)先關(guān)輔助氣,待氫氣、空氣壓強(qiáng)降至零,火熄滅后方可降溫;  7、穩(wěn)流閥使用中不宜將流量調(diào)得過?。ń咏悖?,以免損環(huán)其閥針,刻度旋鈕調(diào)節(jié)時(shí)不要太快,并認(rèn)準(zhǔn)每次是一種旋向(順或反時(shí)針),以保證流量的重復(fù)性;  8、通電使用中不能拆接任何電氣部件,若需維修,必須關(guān)電后再操作,并且應(yīng)搞清楚毛病后再進(jìn),輕易不要隨便拆換元器件,以免擴(kuò)大故障范圍;  9、汽化室用進(jìn)樣密封片,在注射10~20次后,應(yīng)及時(shí)更換,以免漏氣。進(jìn)樣墊使用前應(yīng)先在苯或酒精中浸泡清洗半小時(shí),然后在220℃下烘干備用;  10、氣相色譜工作間及氣源室所有管線必須確保不漏氣,而且通風(fēng)良好,以免氣體泄漏時(shí)發(fā)生爆炸。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀日常使用注意的事項(xiàng)_氣相色譜儀氣相色譜儀可用于白酒分析  氣相色譜儀配以高靈敏度的氫火焰檢測器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測又可做微量香味組份分析。白酒是我國的傳統(tǒng)飲料酒,工藝精良,風(fēng)味獨(dú)特,而其香味組成極其復(fù)雜。為了精確測定白酒中主要香味組份含量,氣相色譜法已成為白酒行業(yè)必不可少的檢測方法?! 庀嗌V儀配以高靈敏度的氫火焰檢測器和填充柱/毛細(xì)管柱進(jìn)樣系統(tǒng),并配以國標(biāo)規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細(xì)管色譜柱,即可做常規(guī)檢測又可做微量香味組份分析。DNP混合柱直接進(jìn)樣可一次測得14種主要的醇、醛、酯含量,這一方法已在白酒廠得到廣泛應(yīng)用,并已列為國標(biāo)GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法。毛細(xì)管色譜柱直接一次進(jìn)樣可準(zhǔn)確定量包括游離有機(jī)酸與高級脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份,從而使人們對白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關(guān)系有了新的認(rèn)識。這無疑將我國的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個(gè)新的高度,并對白酒進(jìn)行微機(jī)勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證。

液相色譜儀因此皂膜流量計(jì)測量的精度很高再則,當(dāng)被測的干燥氣體通過造業(yè)時(shí),將吸入造業(yè)中的水蒸氣并飽和,所以流過氣相色譜儀皂膜流量計(jì)的氣體體積是干燥氣和相應(yīng)溫度下的飽和水蒸氣的總和,因此,欲得到純載氣流速時(shí),必須從皂膜流量計(jì)測出的氣體體積中減去飽和水蒸氣的體積,方為被測氣體的體積。氣相色譜儀轉(zhuǎn)子流量計(jì)指示流速直觀、使用方便和壓力損小。在一定條件下做出流速和刻度關(guān)系曲線圖,通過刻度可方便的查出流速,但曲線是非線性的,流速越高,誤差越大。氣相色譜儀它的缺點(diǎn)是,工作時(shí)必須垂直放置,氣路連接接頭大多易漏,污染后浮子易卡死,維修清洗比較麻煩。雖然從流體力學(xué)的原理,可以推導(dǎo)出表達(dá)轉(zhuǎn)子流量計(jì)的特征關(guān)系式液相色譜儀,但實(shí)際上計(jì)算出浮子位置和氣體流速的關(guān)系式非常困難的。對于給定介質(zhì),流速和浮子的高度并不成高知縣關(guān)系。通常流量計(jì)上的標(biāo)度是管子的均勻刻度,只要通過采用矯正曲線的方法,標(biāo)示出斧子位置和給定氣體流速的關(guān)系曲線,從而獲得準(zhǔn)確的氣體流速。另外,在氣相色譜儀轉(zhuǎn)子流量計(jì)使用環(huán)境壓力、溫度不變的情況下,改用不同氣體時(shí),由于他們的質(zhì)量和黏度不同,扔需要重新制作矯正曲線。更換柱子時(shí),若阻力相差較大,也要重新行進(jìn)矯正。不難看出,用轉(zhuǎn)子流量計(jì)測量指示氣體流速弊大于利,目前生產(chǎn)的氣象色譜儀很少再用。