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若采用在線過濾

* 來源 : * 作者 : * 發(fā)表時間 : 2021-11-16 2:41:03 * 瀏覽 : 379

高效金屬過濾器生產(chǎn)商2、對于示差折光檢測器,要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相,以達最高靈敏度三、高純度:由于高效液相色譜靈敏度高,對流動相溶劑的純度要求也高,不純的溶劑會引起基線不穩(wěn)或產(chǎn)生偽峰,痕量雜質(zhì)將使截止波長值增加50~100nm。四、化學穩(wěn)定性好:不能選用與樣品發(fā)生反應和聚合的溶劑。五、低粘度:常用的低粘度溶劑有丙酮、乙醇和乙腈等。若溶劑粘度高,會增高壓力,不利于分離。但溶劑粘度過低(如戊烷等),易在色譜柱和檢測器內(nèi)形成氣泡,影響分離。幾項液相色譜儀常見故障排除方法  液相色譜儀結(jié)構(gòu)復雜,且不同型號的色譜儀,出故障時產(chǎn)生的現(xiàn)象有可能不同,以下幾項液相色譜儀常見故障排除方法僅供參考:  1、檢測器開機時屏幕顯示不正常,出現(xiàn)缺字、坐標圖形異樣、光標無法移動等象  原因:工作電源不正?;騼x器附件有強干擾源存在;  排除方法:檢查工作電源電壓,采取穩(wěn)壓措施;關(guān)機后重新開機;檢測器微機系統(tǒng)故障;  2、柱前壓力逐漸升高  原因: ?。?)流動相中存在大顆粒的物質(zhì); ?。?)樣品未經(jīng)過過濾處理;  (3)柱子輸入端濾片,污染;  對應排除方法: ?。?)流動相經(jīng)<5μ的真空抽濾瓶過濾后再使用; ?。?)樣品須經(jīng)濾膜過濾; ?。?)拆下柱的濾片用超聲波清洗同時刮去柱口表面被污染的固定相;  3、輸液泵壓力指示為零(或<0.5MPa)且柱后無液體流出  原因: ?。?)柱前導管接頭漏液;  (2)泵柱室內(nèi)有大量氣泡存在; ?。?)貯液瓶內(nèi)試劑用完;  (4)輸液泵未工作;  對應排除方法: ?。?)檢查各接口是否有漏液; ?。?)放開泵出口接頭;用“清洗”鍵沖洗泵體; ?。?)添加流動相; ?。?)按輸液泵操作方法,檢查其工作狀態(tài);  4、組分峰極小或不出峰  原因: ?。?)波長選擇不正確; ?。?)檢測器輸出衰減太大; ?。?)進樣口漏液; ?。?)進樣閥樣品廢液管堵塞,樣品未進入定量管;  (5)進樣后未按啟動鍵;  (6)定量管容積過??; ?。?)樣品濃度過??;  (8)檢測器燈源老化或失效;  (9)流動相不純;  對應排除方法: ?。?)按標準重新選擇波長; ?。?)重新選擇輸出量程范圍;  (3)修理進樣閥;  (4)拆下六通閥上廢液管(56)重新安裝;  (5)進樣后立即按啟動鍵;  (6)更換大容量定量管; ?。?)濃縮樣品后再進樣; ?。?)更換燈源; ?。?)選擇高純度的流動相;  5、輸液泵壓力指示超過規(guī)定的范圍,且柱后無液體流出  原因:  (1)分離柱阻力過大(陳舊柱子); ?。?)柱前導管堵塞; ?。?)泵柱塞內(nèi)有少量氣泡存在; ?。?)柱子進口處過濾膜堵塞; ?。?)進樣閥手柄未旋到底(處于中間狀態(tài)); ?。?)導管中有顆粒狀固體堵塞;  對應排除方法:  (1)更換柱子; ?。?)從柱后開始逐級向上拆開接頭檢查;  (3)拆開泵接頭,用“清洗”檔趕盡氣泡。;  (4)拆開柱前接頭、更換或清洗過濾膜; ?。?)左右旋動六通閥至極限位置;  (6)逐級檢查,并更換導管;  6、基線大幅度波動(即紫外檢測器的輸出電平值極不穩(wěn)定)  原因:流通池內(nèi)留有大量的氣泡;流通池漏液;紫外檢測器有故障  對應排除方法:排除氣泡;檢修流通池;停止恒流泵工作,檢查紫外檢測器  7、溫度指示波動>±1℃  原因:  (1)設置溫度值過低; ?。?)柱箱密封蓋未蓋好; ?。?)溫度控制器未啟動; ?。?)柱箱升過高溫后,再設置低溫;  (5)溫控部件有故障;  (6)控溫鉑電阻接觸不良;  對應排除方法:  (1)設置最低溫度應室溫以上10℃;  (2)檢查柱安裝過程; ?。?)按起始鍵(指示燈亮); ?。?)開機后會逐漸穩(wěn)定(正常現(xiàn)象);  (5)修理溫度控制器; ?。?)擰緊固定鉑電阻引線的螺釘;液相色譜儀液相色譜儀幾項液相色譜儀常見故障排除方法_液相色譜儀  【儀器網(wǎng)使用手冊】色譜法的分離原理是溶于流動相(mobileensp,phase)中的各組分經(jīng)過固定相時,由于與固定相(stationaryensp,phase)發(fā)生作用(吸附、分配、離子吸引、排阻、親和)的大小、強弱不同,在固定相中滯留時間不同,從而先后從固定相中流出的分離過程,其實質(zhì)是一個吸附與解吸附的平衡過程?! ∩V柱與流動相的溫度,影響著組分的分離平衡,對于使用柱溫箱的有益之處我們認為有以下幾點:  1.ensp,可以使保留時間相對恒定,對需要進行的定性鑒別可提高其可信度;  2.ensp,保留時間相對恒定是進行定量的基礎,不同的保留時間不僅不能判斷其成份的一致性,同時,由于保留時間不同峰面積也必將發(fā)生變化,其檢測結(jié)果的可信度將受質(zhì)疑?! ?.ensp,溫差較大時,因保留時間不穩(wěn)將增加檢測工作的麻煩?! ?.ensp,溫度低的時候,因流動相黏度增加而使檢測時間延長,同時增加泵的磨損,影響設備的使用壽命。

煤質(zhì)分析儀  6、此外,檢測器污染也可能造成基線問題,其可以通過清洗或熱清洗的方法來解決。

878A紅外碳硫分析儀  9.出現(xiàn)平頭峰  檢測器設置不正確,進樣體積太大或樣品濃度太高  10.出現(xiàn)鬼峰  進樣閥殘余峰,可能為上次樣品的殘余。在每次進完樣后用充足的時間來平衡和清洗系統(tǒng),樣品中存在未知物,改進樣品的預處理,流動相污染,更換新流動相,盡可能現(xiàn)配現(xiàn)用,隔夜的流動相再次使用時要過濾,盡可能使用HPLC級試劑,流路中有小的氣泡,打開Purge閥,加大流速排除?! ?1.峰分叉  ①保護柱或分析柱污染:取下保護柱再進行分析如果必要更換保護柱。如果分析柱阻塞拆下來清洗。如果問題仍然存在可能是柱子被強保留物質(zhì)污染運用適當?shù)脑偕胧?。如果問題仍然存在入口可能被阻塞更換篩板或更換色譜柱。②樣品溶劑不溶于流動相改變樣品溶劑如果可能采取流動相作為樣品溶劑?! ?2.峰變形  樣品過載,減少樣品載量。  13.早出的峰變形  樣品溶劑選擇不恰當①減少進樣體積②運用低極性樣品溶劑  14.早出的峰拖尾程度大于晚出的峰  柱外效應①調(diào)整系統(tǒng)連接(使用更短、內(nèi)徑更小的管路)②使用小體積的流通池  15.酸性或堿性化合物的峰拖尾  緩沖不合適①使用濃度50~100mM的緩沖液②使用Pka等于流動相pH值的緩沖液  16.額外的峰 ?。?)樣品中有其他組分:正?,F(xiàn)象, ?。?)前一次進樣的洗脫峰:①增加運行時間或梯度斜率②提高流速, ?。?)空位或鬼峰:①檢查流動相是否純凈②使用流動相作為樣品溶劑③減少進樣體積。。

元素分析儀電能質(zhì)量由于混合物中各組分在性質(zhì)和結(jié)構(gòu)上的差異,與固定相之間發(fā)作的效果力的大小、強弱不同,跟著活動相的移動,混合物在兩相間經(jīng)過反復多次的分配平衡,使得各組分被固定相保存的時間不同,然后按一定次第由固定相中先后流出與恰當?shù)闹髾z測方法結(jié)合,完成混合物中各組分的分別與檢測。環(huán)氧乙烷專用頂空氣相色譜儀的儀器特點儀器介紹:環(huán)氧乙烷(簡稱EO)廣泛應用于醫(yī)療器械行業(yè)和膠囊生產(chǎn)行業(yè)滅菌使用,具有成本低、滅菌效果好,對醫(yī)療器械損壞性小,保證醫(yī)療器械的預期功能不受影響等優(yōu)點。同時,環(huán)氧乙烷也是一種高致癌物質(zhì),在高效滅菌的同時也會在醫(yī)療產(chǎn)品留下殘留物質(zhì),會對使用者的身體造成一定程度的毒害鄭州澤銘廠家推出的針對環(huán)氧乙烷殘留專用的氣相色譜儀方案,采用頂空氣相色譜法,配置了專用的頂空進樣器,該方案儀器配置合理、操作簡單;是醫(yī)療器材生產(chǎn)廠及醫(yī)院實驗室用來測試EO殘留的檢測設備環(huán)氧乙烷專用頂空氣相色譜儀的儀器特點儀器特點:1、環(huán)氧乙烷專用氣相色譜儀配置方案,搭配環(huán)氧乙烷專用毛細管色譜柱和頂空進樣器(半自動頂空進樣器和全自動頂空進樣器2中可選)。2、全新生產(chǎn)工藝,重新設計儀器內(nèi)的氣源通路和內(nèi)部結(jié)構(gòu),零部件布局更加合理,降低元器件信號干擾,提高檢測準確度,設備的穩(wěn)定性和耐用度3、采用7寸彩色觸摸屏控制,專業(yè)色譜儀UI操作界面設計,直觀反映進樣口、柱溫箱、檢測器的內(nèi)部溫度值和個檢測器的數(shù)值,以及運行時間,具備一鍵降溫功能,用戶可以自行設定檢測條件,使用及其方便。4、儀器具備優(yōu)良的重復性,采用自動進樣器進樣的實驗條件下,儀器測試的重復性誤差可達2%,優(yōu)于國標規(guī)定的3%。5、柱溫箱采用六路獨立溫控系統(tǒng),自動后開門系統(tǒng),30階31平臺程序升溫,升/降溫速度快,溫控精度達到0.1℃,使設備能勝任大范圍的樣品分析。技術(shù)參數(shù):測試結(jié)果重復性誤差le,2%通訊接口配置標準網(wǎng)絡接口輸出(6類網(wǎng)線連接),支持RS-232輸出(選配)主機尺寸510times,500times,540mm電源AC220Vplusmn,10%50Hz2200W工作環(huán)境環(huán)境溫度:5~35℃,相對濕度:le,85%,室內(nèi)無腐蝕性氣體,工作臺平穩(wěn)無振動,周圍無強磁場存在柱溫箱爐膛尺寸280times,300times,180mm溫度范圍室溫+5~400℃溫度設定1?C;程序設定升溫速率0.1?C色譜柱溫度穩(wěn)定性當環(huán)境溫度變化1?C時,為0.01?C程升階數(shù)16階程升速率0.1℃-40℃/min(增量0.1℃)氫火焰離子化檢測器(FID)最大操控溫度400℃檢測限le,5times,10-12g/s[n-C16]漂移le,5times,10-13A/30min噪音le,2times,10-13A動態(tài)線性范圍ge,107半自動頂空進樣器溫控精度<plusmn,0.1℃溫控梯度<plusmn,0.1℃頂空瓶工位20個頂空瓶規(guī)格標準20mL(10mL50mL可定制)重復性RSD<1.5%(和GC性能有關(guān))進樣加壓范圍0~0.4MPa(連續(xù)可調(diào))反吹清洗流量0~20mL/min(連續(xù)可調(diào))樣品區(qū)溫度控制范圍室溫~200℃以增量1℃任設加熱功率約400W閥進樣系統(tǒng)溫控范圍室溫~160℃以增量1℃任設加熱功率約60W樣品傳送管線溫控范圍室溫~160℃以增量1℃任設加熱功率約40W儀器尺寸200times,360times,420mm重量約12kg電源AC220V50Hz全自動頂空進樣器(選配)溫控精度<plusmn,0.5℃溫控梯度<plusmn,0.5℃頂空瓶工位9個頂空瓶規(guī)格標準20mL(10mL50mL可定制)重復性RSD<1.5%(200ppm水中乙醇,N=5)進樣加壓范圍0~0.4MPa(連續(xù)可調(diào))反吹清洗流量0~400mL/min(連續(xù)可調(diào))樣品區(qū)溫度控制范圍室溫~260℃以增量1℃任設加熱功率約400W閥進樣系統(tǒng)溫控范圍室溫~220℃以增量1℃任設加熱功率約60W樣品傳送管線溫控范圍室溫~220℃以增量1℃任設加熱功率約40W儀器尺寸450times,360times,510mm重量約26kg電源AC220V50Hz氣相色譜儀常見故障及檢修  一、進樣后不出色譜峰的故障  氣相色譜儀在進樣后檢測信號沒有變化,儀不出峰,輸出仍為直線。遇到這種情況時,應按從樣品進樣針、進樣口到檢測器的順序逐一檢查?! ?、首先檢查注射器是否堵塞,如果沒有問題,  2、再檢查進樣口和檢測器的石墨墊圈是否緊固、不漏氣,  3、然后檢查色譜柱是否有斷裂漏氣情況,  4、zui后觀察檢測器出口是否暢通?! ?、檢測器出口的暢通是很重要的,有人在工作中會遇到這樣的問題:前一天儀器工作還一切正常,第二天開機后卻無響應峰信號。

光譜煙氣分析儀液相色譜在操作過程中需注意哪些  液相色譜儀根據(jù)固定相是液體或是固體,又分為液-液色譜(LLC)及液-固色譜(LSC)現(xiàn)代液相色譜儀由高壓輸液泵、進樣系統(tǒng)、溫度控制系統(tǒng)、色譜柱、檢測器、信號記錄系統(tǒng)等部分組成。與經(jīng)典液相柱色譜裝置比較,具有高效、快速、靈敏等特點?! ∫合嗌V儀操作步驟:  1.首先對流動相進行過濾,根據(jù)需要選擇不同的濾膜,一般為有機系和水系,常用的孔徑為0.20um和0.45um?! ?.對抽濾后的流動相進行超聲脫氣10-20分鐘?! ?.正常情況下,儀器首先用甲醇沖洗10-20分鐘,然后再進入測試用流動相(如流動相為緩沖試劑,則要二次重蒸水沖洗10-20分鐘,直至色譜柱中有機相沖凈為止)?! ?.一般情況下,流動相沖洗20-30分鐘后,儀器方可穩(wěn)定,最重要的是儀器基線走后,方可進樣測試?! ?.同時進兩針標樣,將其結(jié)果相比較,其結(jié)果的比值在0.98-1.02之間后,就可以正式進行樣品的測試了。  6.樣品測試結(jié)束后,就要進行色譜儀及色譜柱的清洗和維護。如流動相為緩沖試劑,同樣也要用重蒸水清洗10-20分鐘,方可用有機相進行保護,否則,有損色譜柱。  7).關(guān)機時,先關(guān)計算機,再關(guān)液相色譜。

3.2檢測波長的選擇取胍西替柳對照品適量,加甲醇制成每1ml中含80mu,g的溶液,在400~200nm范圍掃描,在276nm波長處有最大吸收且輔料無干擾,故檢測波長定為276nm3.3流動相的選擇我們曾先后選擇了甲醇-水(30:70),甲醇-水-(55:45),甲醇-水(70:30)作為流動相的樣品進行分析,結(jié)果最佳的流動相為甲醇-水(70:30)。

液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視,如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等;液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類,海水中的不揮發(fā)烴類,使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展為了保證液相色譜儀使用的穩(wěn)定性,我們對于設備使用環(huán)境是有一定要求的,包括:通風、照明、供電、環(huán)境溫度和濕度以及潔凈度,其中:1、通風:使用液相色譜儀分析過程中,由于流動相中含有揮發(fā)性有機溶劑(甲醇、乙睛等)會產(chǎn)生有害氣體,對儀器中的光學元件帶來腐蝕,應注意儀器室的通風,以排除室內(nèi)有害氣體、保持空氣清新。通風主要有兩種方式:一種自然通風,定時打開門窗,讓內(nèi)外空氣對流,另一種是強制通風,如用通風柜、排風扇等,及時將有害氣體排出室外。2、照明:室內(nèi)照明要光線適中,避免陽光直射。為避開直射光線對儀器操作、觀測的影響,儀器(顯示屏)應側(cè)向光線。實驗室窗戶要掛窗簾,以便隨時調(diào)節(jié)光照強度。3、供電:液相色譜室應設有照明電源和動力電源,動力電可供儀器運行使用。為減少噪音的干擾,儀器應遠離瞬時供電的大功率電器設備,如大型電動設備、電梯、空調(diào)系統(tǒng)等。為保證HPLC輸液泵的精度,必須要保證穩(wěn)定的輸人電壓,為此,建議色譜室應設有和儀器負荷相當?shù)姆€(wěn)壓電源。4、環(huán)境溫度和濕度:適宜的溫度和濕度是保障HPLC儀正常運行、性能穩(wěn)定的必要條件。一般要求室溫在20一30℃之間,日溫度變化2一3℃,不要波動太大,否則,在開機分析時會影響色譜分離,夏季一定要控制室溫不要超過30℃,溫度太高會使流路系統(tǒng)產(chǎn)生氣泡,影響檢測器的正常工作(如熒光檢測器)。

(3)火焰是否太大:直接觀察點火后的氫火焰是否太大、太紅,火焰是否已燒到收集板上,若是這樣按(4)處理(4)氣流調(diào)節(jié):調(diào)節(jié)各氣路流量,使火焰變小,必要時設定最佳氣流比。如果用氧氣代替空氣,需注意適當加大氮氣尾吹的流量,以不滅為上限。調(diào)好氣路流量比例后觀察氫火焰,應以一個微發(fā)藍光或無光的小火焰為宜。(5)降低柱溫后基線可否調(diào)零試驗:將色譜柱溫度降到室溫,觀察基線能否調(diào)零,如果能夠調(diào)零,說明柱流失嚴重。(6)柱流失嚴重的處理:在柱流失嚴重的情況下,應首先注意此柱是否進行過老化處理,如柱子已經(jīng)老化,但基線仍不能調(diào)零,需考慮改變操作條件或更換新柱。(7)氣路、檢測器玷污嚴重:嚴重的氣路及檢測器玷污,從氫火焰的顏色發(fā)紅、發(fā)黃即可看出,徹底的處理辦法是清洗氣路和檢測器。氣路的污染還有一個重要的原因,就是氣源純度不夠,從更換新的過濾、凈化器后,基線能重新調(diào)零這一點可得到證實。(8)離子室積水處理:熄滅氫火焰,并升高離子室溫度,待1小時后應能使離子室積水烘干,烘干后再行正常點火操作。(9)極化電壓接反或基線補償電路故障處理:在證實極化電壓極性接反后,可通過轉(zhuǎn)動極化電壓極性開關(guān)或重接極化電壓引線插頭的方法將極性顛倒過來;在基線補償電路無作用或作用太小時,需檢查基線補償電位器是否脫焊、滑動頭等是否失靈、基線補償電壓值是否正確以及基線補償電路中有否開路和短路現(xiàn)象。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀點火后不能調(diào)零故障的原因_氣相色譜儀。

這個過濾器的規(guī)格為≥10μm的微孔物質(zhì),所以它不能取代活動相過濾步驟,但是它能除往系統(tǒng)中的塵土并保證儲液瓶、輸液管使用的可靠性2.3.推薦在HPLC系統(tǒng)中采用一個0.45或0.5μm的在線多孔過濾器,接在自動進樣器和柱子之間,即使已使用了保護柱。這個在線過濾器將成為擋板代替柱頭的濾板,而且如采用一個玻璃砂芯濾板,既便宜,更換又方便(幾分鐘就可更換)。若采用在線過濾,高效液相色譜儀檢測每批樣品開始前記錄下壓力值,當壓力上升一定值,例如25%或增加500psi,應該更換玻璃砂芯濾板了,更換以后沖洗幾分鐘系統(tǒng)將恢復到原來的壓力值。3、儀器系統(tǒng)部件的磨損物最后,在高效液相色譜儀HPLC系統(tǒng)中顆粒物的另一個主要來源是輸液泵密封墊和進樣閥旋轉(zhuǎn)軸的磨損。關(guān)于輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。3.1.在一般實驗室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個月到一年,因此建議半年或一年更換這些密封墊。3.2.原裝密封墊的密封效果最好,更換以后輕易引起活動相滲漏。所以,只要不漏液就不要輕易更換密封墊。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務平臺實驗室儀器設備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡宣傳媒體。相關(guān)熱詞:等離子清洗機反應釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。

其次要敢于動手,不要總擔心會把儀器弄壞,拆儀器的時候細心一點就好了,記著各個部件的順序,連接方式動手次數(shù)多了,成功的機會就多了,也就更有信心了。(3)、要看一些相關(guān)理論的書籍,要了解一些關(guān)于液相的分離原理,如何優(yōu)化色譜系統(tǒng)和峰形,能夠自己解決一些分離的問題。這樣才是一個液相高手。如果只是會很熟練的使用工作站和維修儀器,排除故障,我覺得這只是一個操作高手,而不是一個真正的液相高手。2、新裝82341GPIB板,如何與ChemStation通訊?在LCChemStationCD-ROM中有安裝說明,還包括驅(qū)動程序安裝信息。請在Windowsreg,Explorer中查看子目錄:ManualsInstallationLCSystems。您在此處可找到《安裝手冊》,其中包含有關(guān)如何安裝GPIB板以及如何調(diào)用驅(qū)動程序的逐步操作說明。3、為什么進樣后在工作站在線圖譜上看不到紅色開始線?ChemStation軟件有一個ldquo,在線圖譜窗口,在此窗口中可顯示從所連接的檢測器接收到的所有信號。當進樣樣品時,會在ldquo,在線圖譜窗口中顯示一條豎直的紅色ldquo,開始線。這條紅色線標志著啟動該軟件進行原始數(shù)據(jù)的收集。