電化學(xué) 【儀器網(wǎng)使用手冊(cè)】紅外光譜儀是一種使用廣泛的分析儀器，利用物質(zhì)對(duì)不同波長(zhǎng)的紅外輻射的吸收特性，對(duì)樣品進(jìn)行分子結(jié)構(gòu)和化學(xué)組成分析紅外光譜儀通常由計(jì)算機(jī)自動(dòng)檢測(cè)并處理數(shù)據(jù)，但還是許需要一些人工操作。下面就來(lái)簡(jiǎn)單介紹一下紅外光譜儀的操作方法?！ ?.檢查實(shí)驗(yàn)室電壓是否穩(wěn)定、溫度與濕度是否符合實(shí)驗(yàn)要求?！ ?.打開(kāi)儀器電源，穩(wěn)定半小時(shí)，使得儀器能量達(dá)到佳狀態(tài)?！ ?.開(kāi)啟電腦，打開(kāi)操作軟件，檢查儀器穩(wěn)定性?！ ?.根據(jù)樣品特性以及狀態(tài)，選擇相應(yīng)的樣品處理方法進(jìn)行制樣。固體樣品可以用壓片法、液體樣品可以用液膜法等。 5.將制備好的樣品放在樣品架內(nèi)，插入樣品池并拉緊蓋子?！ ?.先掃描空光路背景信號(hào)，再掃描樣品文件信號(hào)，經(jīng)傅立葉變換得到樣品紅外光譜圖。 7.根據(jù)需要，打印或者保存紅外光譜圖。
高效金屬過(guò)濾器生產(chǎn)商1.ldquo，先易后難：儀器發(fā)生故障時(shí)，尤其是發(fā)生比較復(fù)雜的綜合性故障，應(yīng)該先從比較容易解決的故障入手，再逐步處理比較棘手的問(wèn)題2.ldquo，先簡(jiǎn)后繁：在維修電路時(shí)，根據(jù)儀器的電路原理，先從簡(jiǎn)單的電路開(kāi)始進(jìn)行。在此基礎(chǔ)上進(jìn)一步維修復(fù)雜的而繁瑣主電路或線(xiàn)路。3.ldquo，先軟后硬：隨著科學(xué)技術(shù)水平的發(fā)展，電腦在光譜儀中應(yīng)用，使儀器的檢測(cè)水平大幅度的提高，功能更趨近于智能化，許多故障都是通過(guò)電腦自帶的故障診斷程序，進(jìn)行綜合全面的檢測(cè)，所以檢測(cè)時(shí)應(yīng)該先檢查軟件程序運(yùn)行是否正常，再分析硬件運(yùn)行是否有問(wèn)題。這樣可以很快的找到故障的根源，縮短維修時(shí)間，提高工作效率。4.ldquo，先內(nèi)后外：儀器突然整機(jī)停電不工作了，首先檢查儀器的外圍情況，然后再尋找儀器本身內(nèi)部的問(wèn)題。5.ldquo，先輔后主：大型儀器往往是一套完整的體系，有許多輔助設(shè)備為其服務(wù)，當(dāng)儀器系統(tǒng)出現(xiàn)故障時(shí)，應(yīng)當(dāng)在先檢查儀器輔助設(shè)備問(wèn)題。在輔助設(shè)備完好的前提下，再解決儀器主機(jī)問(wèn)題，這樣才能保證整個(gè)儀器系統(tǒng)的完整正常的運(yùn)行。6.ldquo，先人后機(jī)：任何儀器都是靠人來(lái)操作的，所以在儀器出現(xiàn)數(shù)據(jù)出錯(cuò)或是異常時(shí)，首先判斷是否存在人為的問(wèn)題。在嚴(yán)格按操作程序操作，并排除人為誤操作的基礎(chǔ)上，再分析儀器自身運(yùn)行是否存在問(wèn)題。7.ldquo，先主后次：先解決主要問(wèn)題，讓儀器工作起來(lái)，再解決次要問(wèn)題，完善儀器各項(xiàng)功能。
光譜儀在工作中的作用有哪些？原子熒光光譜法具有靈敏度高、檢出限低、譜線(xiàn)簡(jiǎn)單、線(xiàn)性范圍寬、多元素同時(shí)測(cè)定等諸多特點(diǎn)，在冶金、地質(zhì)、石油、農(nóng)業(yè)、生物醫(yī)學(xué)、地球化學(xué)、材料科學(xué)、環(huán)境科學(xué)等各個(gè)領(lǐng)域內(nèi)獲得了相當(dāng)廣泛的應(yīng)用 注意事項(xiàng)： 1.原子熒光光譜儀的工作環(huán)需要控制溫度與濕度，溫度控制在15～30℃，濕度需要小于75%?！ ?.保證工作室排風(fēng)通暢?！ ?.保證電力供應(yīng)穩(wěn)定?！ ?.在開(kāi)啟儀器前，要注意檢查水封里是否封好，并開(kāi)啟載氣。 5.儀器在正式使用前需要預(yù)熱。 6.試驗(yàn)時(shí)注意在氣液分離器中不要有積液，以防溶液進(jìn)入原子化器?！ ?.在測(cè)試結(jié)束后，需要在空白溶液杯和還原劑容器內(nèi)加入蒸餾水，運(yùn)行儀器清洗管路。關(guān)閉載氣，并打開(kāi)壓塊，放松泵管。 8.從自動(dòng)進(jìn)樣器上取下樣品盤(pán)，清洗樣品管及樣品盤(pán)，防止樣品盤(pán)被腐蝕?！ ?.更換元素?zé)魰r(shí)，一定要在主機(jī)電源關(guān)閉的情況下，不得帶電插拔燈。
祥富瑞 手性拉曼光譜儀分析技術(shù)是以拉曼效應(yīng)為基礎(chǔ)建立起來(lái)的分子結(jié)構(gòu)表征技術(shù)其信號(hào)來(lái)源與分子的振動(dòng)和轉(zhuǎn)動(dòng) 拉曼光譜的分析方向有： 定性分析：不同的物質(zhì)具有不同的特征光譜，因此可以通過(guò)光譜進(jìn)行定性分析?！ 〗Y(jié)構(gòu)分析：對(duì)光譜譜帶的分析又是進(jìn)行物質(zhì)結(jié)構(gòu)分析的基礎(chǔ)?！ 《糠治觯焊鶕?jù)物質(zhì)對(duì)光譜的吸光度的特點(diǎn)可以對(duì)物質(zhì)的量有很好的分析能力。 手性拉曼光譜儀性能的檢定方法： a.環(huán)境條件 儀器應(yīng)安放在防震臺(tái)上，通風(fēng)良好，附近無(wú)強(qiáng)電場(chǎng)、磁場(chǎng)干擾，室溫18～24℃，相對(duì)溫度le，75%，單相及三相電源的波動(dòng)le，5%（相對(duì)誤差），冷卻水流速ge，9.5L/min?！ .檢定條件 ?。╝）Ar+激光器的激發(fā)線(xiàn)為514.5nm、488.0nm輸出功率不少于300mW， （b）低壓汞燈或氖燈， （c）毛細(xì)管，CCl4試劑等?！ .檢定方法 （a）儀器外觀及初步檢定按正常操作程序，運(yùn)行光譜儀，當(dāng)鍵盤(pán)輸入指令時(shí)，各相應(yīng)的功能運(yùn)行及控制都能正常進(jìn)行， （b）測(cè)定儀器的分辨率， （c）測(cè)定儀器的波數(shù)精度， ?。╠）儀器重現(xiàn)性的測(cè)定。將汞燈置于入射狹縫前，狹縫寬度分別為5mu，、開(kāi)、開(kāi)、11mu，，狹縫高度為2mm時(shí)，步進(jìn)0.1cm-1，每點(diǎn)積分時(shí)間為0.1s，掃描測(cè)量18312.5cm-1譜線(xiàn)，重復(fù)4～10次掃描測(cè)量，其重復(fù)性在土0.2～0.5cm-1之內(nèi)或更好。 d.檢定周期為1年?！ ∈中岳庾V儀應(yīng)用： *確定蛋白質(zhì)，核酸，糖，病毒等生物分子的構(gòu)象 *生物制品組成 *無(wú)需結(jié)晶，確定手性分子構(gòu)型 *無(wú)需對(duì)映體分離，即可直接測(cè)定對(duì)映體余量光譜儀又稱(chēng)分光儀，廣泛為認(rèn)知的為直讀光譜儀。以光電倍增管等光探測(cè)器測(cè)量譜線(xiàn)不同波長(zhǎng)位置強(qiáng)度的裝置。
紅外碳硫分析儀來(lái)源：廈門(mén)科睿特儀器有限公司廈門(mén)實(shí)驗(yàn)家具廈門(mén)冷卻循環(huán)水廈門(mén)蠕動(dòng)泵廈門(mén)生物制藥儀器廈門(mén)液相色隨著紅外光譜分析中的紅外光譜技術(shù)的進(jìn)步與發(fā)展，專(zhuān)業(yè)變換紅外光譜儀的品牌越來(lái)越多，性能也高低不均，隨著時(shí)間及使用操作變換也難免會(huì)有各種各樣的故障而隨著使用頻率的上升和使用時(shí)間的增加會(huì)有一定的損耗，或是會(huì)出現(xiàn)一些小故障，想要延長(zhǎng)使用壽命。也需要對(duì)紅外光譜儀進(jìn)行日常保養(yǎng)，下面廈門(mén)能譜紅外光譜儀售后工程師就和大家分享紅外光譜儀故障排查和保養(yǎng)的方法。今天，我們就來(lái)盤(pán)點(diǎn)下紅外光譜儀中常見(jiàn)的幾個(gè)故障類(lèi)型以及相應(yīng)的排除方法。紅外光譜儀的基本故障排除指導(dǎo)： 干涉圖能量低，信噪比不理想 1.光路準(zhǔn)直未調(diào)節(jié)好或非智能紅外附件位置未調(diào)整到正確位置； 2.紅外光源已損壞或能量已衰竭； 3.檢測(cè)器已損壞或檢測(cè)器無(wú)液氮； 4.分束器損壞； 5.各種紅外反射鏡或紅外附件的鏡面太臟； 6.光闌孔徑太小或信號(hào)增益倍數(shù)太??； 排除方法： 1.啟動(dòng)光路自動(dòng)準(zhǔn)直程序，如果正在使用非智能紅外附件，則還需要人工準(zhǔn)直； 2.更換紅外光源； 3.請(qǐng)維修工程師檢查，必要時(shí)更換檢測(cè)器，檢測(cè)器損壞很有可能是由于受潮引起，因此更換后應(yīng)注意保持儀器室的干燥，對(duì)檢測(cè)器可添加液氮再重新檢查； 4.請(qǐng)維修工程師檢查，必要時(shí)更換分束器，分束器損壞很可能是由于受潮引起或更換時(shí)碰撞產(chǎn)生裂痕引起，因此更換后應(yīng)注意保持儀器室的干燥，從儀器上取出或裝入時(shí)一定要非常小心； 5.請(qǐng)維修工程師清洗； 6.重新設(shè)置光闌孔徑或信號(hào)增益倍數(shù)，使之處于適當(dāng)值；。
（5）可擴(kuò)展性強(qiáng)超大樣品室設(shè)計(jì)，方便客戶(hù)擴(kuò)展其它紅外附件，如寶石鑒定附件、平行光附件、紅外顯微鏡附件、鏡面反射附件、漫反射附件、ATR附件、氣體池、液體池、偏振附件等（6）審計(jì)追蹤功能儀器配套軟件具有“三級(jí)管理權(quán)限”功能，滿(mǎn)足國(guó)家藥典檢測(cè)要求。傅里葉變換紅外光譜儀廣泛應(yīng)用于醫(yī)藥、化工、石油、環(huán)保、食品、材料、公安、國(guó)防、半導(dǎo)體、光學(xué)等領(lǐng)域，是實(shí)驗(yàn)室科研以及企業(yè)生產(chǎn)不可或缺的分析測(cè)試工具。 【中國(guó)儀器網(wǎng)維修保養(yǎng)】拉曼光譜以印度科學(xué)家C.V.拉曼命名，是一種分子結(jié)構(gòu)檢測(cè)手段。拉曼光譜也被稱(chēng)做物質(zhì)的指紋譜，就跟我們每個(gè)人都有他的指紋一樣，每種物質(zhì)都有它的拉曼光譜，我們通常利用拉曼光譜儀來(lái)對(duì)物質(zhì)的性質(zhì)和結(jié)構(gòu)進(jìn)行分析?！ ±庾V是一種散射光譜，通過(guò)與入射光頻率不同的散射光譜進(jìn)行分析以得到分子振動(dòng)、轉(zhuǎn)動(dòng)方面信息。如今，拉曼光譜早已是一項(xiàng)成熟的非接觸式無(wú)損檢測(cè)技術(shù)，并在食品檢測(cè)、環(huán)境監(jiān)測(cè)、珠寶文物鑒定等領(lǐng)域有著廣泛的應(yīng)用。拉曼光譜儀給我們的日常生活工作帶來(lái)了很大的便利。為了能夠更好的發(fā)揮拉曼光譜儀的使用價(jià)值，無(wú)論是在使用時(shí)還是不用時(shí)都要對(duì)其進(jìn)行合理的保養(yǎng)?！ 。ㄒ唬﹥x器日常維護(hù) 1、為防止儀器受潮而影響使用壽命，紅外實(shí)驗(yàn)室應(yīng)經(jīng)常保持干燥，即使儀器不用，也應(yīng)每周開(kāi)機(jī)至少兩次，每次半天，同時(shí)開(kāi)除濕機(jī)除濕。特別是霉雨季節(jié)，是能每天開(kāi)除濕機(jī)。
需檢驗(yàn)元素及濃度范圍2、重復(fù)性直讀光譜儀穩(wěn)定后，在儀器佳工作條件下，連續(xù)激發(fā)10次，測(cè)量某個(gè)低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW01328~GBW01333（或GBW01211~GBW01216）中代表元素的含量，計(jì)算出平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即重復(fù)性。3、穩(wěn)定性的檢定直讀光譜儀開(kāi)機(jī)穩(wěn)定后，激發(fā)某個(gè)低合金鋼標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)GBW01328~GBW01333（或GBW01211~GBW01216）對(duì)被測(cè)元素進(jìn)行測(cè)量。在4小時(shí)內(nèi)，間隔15分鐘以上，重復(fù)6次測(cè)量（期間不再標(biāo)準(zhǔn)化）。計(jì)算出平均值和相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差即穩(wěn)定性。4、再現(xiàn)性再現(xiàn)性也就是該直讀光譜儀的穩(wěn)定性，國(guó)標(biāo)規(guī)定須測(cè)試4個(gè)小時(shí)內(nèi)的再現(xiàn)性。注：部分內(nèi)容來(lái)源于網(wǎng)絡(luò)，如有侵權(quán)請(qǐng)及時(shí)告之刪除?！ 局袊?guó)儀器網(wǎng)維修保養(yǎng)】光譜儀產(chǎn)品往往價(jià)值不菲當(dāng)其老舊之后，購(gòu)買(mǎi)新品花費(fèi)太大，簡(jiǎn)單的維修卻又擔(dān)心光譜儀不能很好的完成本職工作。筆者將在下文中為大家詳細(xì)分析面臨光譜儀老舊問(wèn)題時(shí)，我們到底應(yīng)該怎么辦？ 在光譜儀老化之后，我們首先要判斷光譜儀是否已經(jīng)達(dá)到了使用年限，如果達(dá)到了使用年限開(kāi)始著手購(gòu)買(mǎi)新品；如果尚未達(dá)到使用年限但以出現(xiàn)老舊現(xiàn)象，就要明白光譜儀是否還能勝任目前的工作，如果檢測(cè)要求已改變，光譜儀不能適應(yīng)就必須要淘汰。 而對(duì)于使用年限未到且使用尚好的光譜儀，我們就需要考慮維護(hù)保養(yǎng)的問(wèn)題。據(jù)資料顯，示使用超過(guò)5年的儀器要付出大約10%的額外維護(hù)成本，在接下來(lái)的幾年要花費(fèi)的這筆費(fèi)用同新品采購(gòu)的花費(fèi)中，負(fù)責(zé)人要衡量二者利弊做出選擇。
我們的目標(biāo)是開(kāi)發(fā)一種遠(yuǎn)程LIBS系統(tǒng)，該系統(tǒng)能在利用同軸激光熔覆技術(shù)進(jìn)行復(fù)合涂層的合成期間對(duì)輕元素（碳、硅等）和重元素（鎢、鎳等）進(jìn)行定量分析同軸激光熔覆技術(shù)是一種基于金屬粉末流動(dòng)并通過(guò)連續(xù)激光熔化粉末的一種AM技術(shù)，該技術(shù)可以有效地用于零件修復(fù)或生產(chǎn)過(guò)程中功能梯度材料合成的控制。例如，同軸激光熔覆技術(shù)已成功用于修復(fù)或生產(chǎn)基于碳化鎢（WC）晶粒增強(qiáng)的Ni－Fe－B－Si合金高耐磨涂層。由于WC濃度對(duì)涂層的機(jī)械性能有很大的影響，因此在高質(zhì)量耐磨涂層的生產(chǎn)過(guò)程中需要對(duì)碳和鎢元素進(jìn)行原位在線(xiàn)分析。二、材料與方法2．1同軸激光熔覆實(shí)驗(yàn)設(shè)置實(shí)驗(yàn)使用鐿摻雜光纖激光器（1070nm，5kW，YSL－5，IPGPhotonics）熔化粉末（Ni－Fe－B－Si合金粉末和WC粉末），粉末成分見(jiàn)表1。實(shí)驗(yàn)設(shè)置的示意圖和實(shí)物圖如圖1所示，通過(guò)雙通道粉末進(jìn)料器（PF－2／2，GTV）產(chǎn)生氣溶膠，氣溶膠通過(guò)載氣（氬氣，99.99％）將粉末輸送到熔覆頭，然后兩種粉末在進(jìn)入熔覆頭之前混合；同軸激光熔覆頭由工業(yè)機(jī)器臂實(shí)現(xiàn)度為100μm的移動(dòng)控制（見(jiàn)圖1（a））；實(shí)驗(yàn)所用的基材為Fe37－3FN鋼板。LIBS設(shè)備安裝在熔覆頭上，并通過(guò)光纖連接到光譜儀，光譜儀與電腦連接并將實(shí)驗(yàn)中探測(cè)到的光譜數(shù)據(jù)傳輸?shù)诫娔X端進(jìn)行存儲(chǔ)和后續(xù)分析。實(shí)驗(yàn)工藝參數(shù)為：激光功率為1.4kW，Ni－Fe－B－Si合金粉末和WC粉末的送粉率分別為6g／s和2g／s，熔覆頭移動(dòng)速度為6mm／s，單層熔覆層的高度為1.4mm，寬度為4mm。除了碳、硼和硅之外，其它的主要元素（鎳、鎢等）均通過(guò)EDX進(jìn)行定量分析，這是因?yàn)殒?、鎢和鐵等基質(zhì)元素受光譜干擾較為嚴(yán)重，不適用于LIBS在線(xiàn)分析，且EDX對(duì)碳、硼和硅等這些輕元素靈敏度較低。表1激光熔覆過(guò)程粉末和基材的元素組成（wt％）圖1配備LIBS系統(tǒng)的同軸激光熔覆實(shí)驗(yàn)示意圖（a）和實(shí)物圖（b）2．2LIBS系統(tǒng)開(kāi)發(fā)的LIBS系統(tǒng)應(yīng)滿(mǎn)足以下要求：能定量分析輕元素和重元素；LIBS探頭應(yīng)安裝在激光熔覆頭處以防止機(jī)械臂或合成部件本身可能產(chǎn)生的視線(xiàn)遮擋；熔池和LIBS探頭之間的最小可接近距離應(yīng)大于30cm以防止熱粉末顆粒或熔滴后向散射而造成光學(xué)損壞，換而言之即LIBS設(shè)備應(yīng)盡量緊湊輕便以便在易安裝在機(jī)器臂上的基礎(chǔ)上仍能定量分析包括輕元素在內(nèi)的主要元素（碳、鎢、鎳等）。LIBS系統(tǒng)主要由兩個(gè)部分組成：安裝在熔覆頭處的LIBS探頭和位于安全地面五米外的設(shè)備箱，其中設(shè)備箱包含激光電源、光譜儀和用于存儲(chǔ)處理LIBS數(shù)據(jù)的計(jì)算機(jī)。
近年來(lái)，各國(guó)廣泛使用了電子計(jì)算機(jī)控制的電液伺服疲勞實(shí)驗(yàn)設(shè)備進(jìn)行各種波形的程序疲勞實(shí)驗(yàn)如波蘭華沙工程機(jī)械研究院對(duì)裝載機(jī)進(jìn)行了疲勞強(qiáng)度試驗(yàn)，并進(jìn)行樣機(jī)摸擬試驗(yàn)，發(fā)現(xiàn)了各個(gè)部件或整機(jī)的薄弱環(huán)節(jié)，通過(guò)動(dòng)態(tài)分析測(cè)定了其振動(dòng)特性。為保證農(nóng)業(yè)機(jī)械的可靠性，所研制的農(nóng)業(yè)機(jī)械應(yīng)能適應(yīng)季節(jié)性強(qiáng)、施工周期短、施工條件差等要求。如在沿海地區(qū)多為鹽堿地，土壤對(duì)設(shè)備的腐蝕較嚴(yán)重，必須考慮到這一因素。精密播種機(jī)的特殊性決定了可靠性的特殊性。在我國(guó)，農(nóng)民的購(gòu)買(mǎi)力低下，播種機(jī)的價(jià)格應(yīng)在其能接受的水準(zhǔn)上，所以?xún)r(jià)格也是影響播種機(jī)可靠性的因素。簡(jiǎn)化系統(tǒng)的結(jié)構(gòu)，提高單元的可靠度，可提高精密播種機(jī)的可靠度。結(jié)合農(nóng)機(jī)特點(diǎn)且要考慮到疲勞影響因素很多，通過(guò)疲勞壽命可靠性研究及結(jié)構(gòu)疲勞模擬試驗(yàn)來(lái)檢驗(yàn)其可信程度，可提高農(nóng)機(jī)結(jié)構(gòu)的使用壽命和可靠度。提高農(nóng)機(jī)產(chǎn)品使用壽命和可靠性需要全社會(huì)整體技術(shù)、管理水平的提高。注：文章內(nèi)的所有配圖皆為網(wǎng)絡(luò)轉(zhuǎn)載圖片，侵權(quán)即刪！。
論文作者為物理所博士研究生李得勇，署名單位為中科院物理所、安徽光機(jī)所和大連理工大學(xué)，并申請(qǐng)了國(guó)家發(fā)明專(zhuān)利 該工作的意義在于，通過(guò)對(duì)高性能設(shè)備的自主研發(fā)，不僅能夠滿(mǎn)足基礎(chǔ)研究的需求，同時(shí)還帶動(dòng)了國(guó)內(nèi)特種激光技術(shù)的發(fā)展。。
關(guān)閉返回