紅外碳硫分析儀?（5）自動功能：開機后，儀器自動檢測運行狀態(tài)，如有問題自動顯示故障部位及故障類型，并對儀器自我保護?（6）專用色譜工作站和色譜數(shù)據(jù)處理器 ?（7）色譜柱（進口擔體）和三個凈化器主要技術指標：1.柱室溫度:室溫+15℃---350℃ 2.控制精度:+0.1℃---0.2℃?3.檢測室溫度:室溫+30---350℃控制精度:+0.1℃---0.2℃ ?4.轉化爐溫度:+30---350℃控制精度:±0.1℃ ??5.檢測精度:H2≤2UL/LO2≤5UL/LN2≤10UL/L ?CO≤2UL/LCO2≤2UL/L烴類≤0.1UL/L?氣相色譜儀的組成部分:（1）載氣系統(tǒng):包括氣源、氣體凈化、氣體流速控制和測量（2）進樣系統(tǒng)：包括進樣器、汽化室（將液體樣品瞬間汽化為蒸氣）（3）分離系統(tǒng)：包括恒溫控制裝置（將多組分樣品分離為單個）（4）檢測系統(tǒng)：包括檢測器，控溫裝置（5）記錄系統(tǒng)：包括放大器、記錄儀，或數(shù)據(jù)處理裝置、工作站工作原理：色譜儀利用色譜柱先將混合物分離，然后利用檢測器依次檢測已分離出來的組分。色譜柱的直徑為數(shù)毫米，固體其中填充有固體吸附劑或液體溶劑，所填充的吸附劑或溶劑稱為固定相。與固定相相對應的還有一個流動相。流動相是一種與樣品和固定相都不發(fā)生反應的氣體，一般為氮或氫氣。待分析的樣品在色譜柱頂端注入流動相，流動相帶著樣品進入色譜柱，故流動相又稱為載氣。載氣在分析過程中是連續(xù)地以一定流速流過色譜柱的；而樣品則只是一次一次地注入，每注入一次得到一次分析結果。樣品在色譜柱中得以分離是基于熱力學性質(zhì)的差異。固定相與樣品中的各組分具有不同的親合力（對氣固色譜儀是吸附力不同，對氣液分配色譜儀是溶解度不同）。當載氣帶著樣品連續(xù)地通過色譜柱時，親合力大的組分在色譜柱中移動速度慢，因為親合力大意味著固定相拉住它的力量大。親合力小的則移動快。
煙氣分析儀儀器是為短時間的工作而設計的，所以不允許長時間在額定容量下工作，特別不允許超過額定電流運行，以防過熱儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務平臺實驗室儀器設備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡宣傳媒體。相關熱詞：等離子清洗機反應釜旋轉蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。。
氣體檢測儀這一個部分往往不是有點氣泡，而經(jīng)常是整個管中全是空氣而操作人員卻渾然不知，以致輸送泵工作了半天才發(fā)現(xiàn)流動相瓶里的液體一點也沒少這也是我們常說的液相色譜儀至少一周要開機一次的原因（我們做液相一定要有l(wèi)dquo，微滲的概論）。如果長時間不用，這一段管路的液體會徹底干掉，而充滿空氣的管路和充滿液體的管路不仔細看是分辨不出來的。這種情況對于輸送泵很危險，因為泵從設計來說是輸送液體而不是輸送氣體，內(nèi)部的液體對于活塞來說起到了機油的作用，如果活塞桿還殘存了一些緩沖鹽，則極易拉傷，造成不可逆轉的影響。對于這種情況，要突出ldquo，預防為主如：液相色譜使用人員要相對固定和穩(wěn)定，工作中合理搭配資源，每臺機一周至少一次實驗，如長期不用起碼每周要沖流動相2小時。養(yǎng)成良好的工作習慣很重要。如果流路管中真漏氣了怎么辦？我的建議是用外力使管路中充滿液體。具體如下：1、找到流路管進入輸送泵的接頭。2、擰下來。3、用一干凈洗耳球的對準管路的平整切口。4、吸液體，看液面從流動相瓶里上升，至離洗耳球5cm左右時停止該動作。
高頻紅外碳硫分析儀對于低檔儀器，作常量或半微量分析，選用高純度的氣體，不但增加了運行成本，有時還增加了氣路的復雜性，更容易出現(xiàn)漏氣或其他的問題而影響儀器的正常操作另外，為了某些特殊的分析目的要求特意在載氣中加入某些“不純物”，如：分析極性化合物添加適量的水蒸氣，操作火焰光度檢測器時，為了提高分析硫化物的靈敏度，而添加微量硫。操作氦離子化檢測器要氖的含量必須在5~25ppm，否則會在分析氫，氮和氬氣時產(chǎn)生負峰或“W”形峰等。本文就不在此做詳細討論了。?一．?氣體純度低的不良影響分析對象，色譜柱的類型，操作儀器的擋次和具體檢測器，若使用不合要求的低純度氣體，不良影響有以下幾種可能：1）樣品失真或消失：如H2O氣使氯硅樣品水解；2）色譜柱失效：H2O，CO2使分子篩柱失去活性，H2O氣使聚脂類固定液分解，O2使PEG斷鏈。3）有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用而產(chǎn)生假峰；4）對柱保留特性的影響：如：H2O對聚乙二醇等親水性固定液的保留指數(shù)會有所增加，載氣中氧含量過高時，無論是極性或是非極性固定液柱的保留特性，都會產(chǎn)生變化，使用時間越長影響越大。5）檢測器：TCD：信噪比減小，無法調(diào)另，線性變窄，文獻中的校正因子不能使用，氧含量過大，使元件在高溫時加速老化，減少壽命。FID：特別是在Dt≤1Ⅹ10ˉ⒒/秒下操做時，CH4等有機雜質(zhì)，會使基流激增，噪聲加大不能進行微量分析。ECD：載氣中的氧和水對檢測器的正常工作影響最大，在不同的供電工作方式中，脈沖供電比直流電壓供電影響大，固定基流脈沖調(diào)制式供電比脈沖供電影響大。這就是為什么目前諸多在操作固定基流脈沖調(diào)制式ECD時，在載氣純度低時必須把載氣純度選擇開關從“標準氮”撥到“一般氮”位置的原因。大家會發(fā)現(xiàn)在此情況下操作，不但靈敏度變低，而且線性亦變窄了。
碳硫儀可采用改變流動相的洗滌強度的方法以縮短分析時間（如使用反相柱時，可適當增加甲醇或乙腈的含量）注意：a．由于甲醇廉價，對于反相柱推薦使用甲醇體系（必須使用乙腈的場合除外）。b．對于正相柱推薦使用沸程為30-60℃的石油醚或提純后的己烷作流動相，沒有提純的己烷不得使用。用水最好使用超純水（電阻率大于18兆歐），去離子水及雙蒸水中含有酚類雜質(zhì)，有可能影響分析結果。c．含水流動相最好在實驗前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要過夜。最好加入疊氮化鈉，防止細菌生長。d．流動相要求使用0.45μm濾膜過濾，除去微粒雜質(zhì)。e．使用HPLC級溶劑配制流動相，使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命，提高柱性能。4、柱性能測試：啟動液相色譜儀：a、流動相流速設定為1ml／min。b、UV檢測器波長設定為254nm。使用出廠測試時使用的流動相組成及測試樣品。
氣相色譜儀配以高靈敏度的氫火焰檢測器和填充柱/毛細管柱進樣系統(tǒng)，并配以國標規(guī)定的不銹鋼填充柱和毛細管色譜柱，即可做常規(guī)檢測又可做微量香味組份分析DNP混合柱直接進樣可一次測得14種主要的醇、醛、酯含量，這一方法已在白酒廠得到廣泛應用，并已列為國標GB10781-1998中濃香型和清香型酒的檢測法。毛細管色譜柱直接一次進樣可準確定量包括游離有機酸與高級脂肪酸酸在內(nèi)的五十多種組份，從而使人們對白酒中香味組份的含量及其與鳳味質(zhì)量間的關系有了新的認識。這無疑將我國的白酒質(zhì)量控制、分析推向了一個新的高度，并對白酒進行微機勾兌提供并建立了良好的數(shù)據(jù)保證?！ “拙茖Ｓ妹毠苌V柱符合GB10345-2007食用酒精分析要求，可完成對優(yōu)質(zhì)食用酒精中甲醇、雜醇油等微量組份的檢測。氣相色譜儀氣相色譜儀氣相色譜儀可用于白酒分析_氣相色譜儀。
長期的使用會給氣相色譜儀帶來一定的負擔，因此，我們在日常操作中應注意對其進行清潔工作，而氣相色譜儀的清潔工作包括兩個方面： 1、對分流管線進行清潔：隨著氣相色譜儀使用年限的變化，氣相色譜儀的分流管線內(nèi)徑會變得越來越窄，最終導致整個氣相色譜儀的分流管線被堵塞，使分析結果出現(xiàn)偏差，所以我們要重視分流管線的清潔，可以采用甲苯等有機清潔溶劑對其清洗如果氣相色譜儀的分流管線被堵塞了，我們可以采用比較細比較硬的物品對分流管線進行內(nèi)部疏通，然后再用甲苯等清潔劑對其進行清洗?！ ?、內(nèi)部配件進行清潔：在使用的過程中氣相色譜儀內(nèi)部配件難免會出現(xiàn)很多異物導致氣相色譜儀不能夠正常工作，這個時候就需要對其進行清潔。在清潔的時候，我們可以采用專門的清潔儀器對其吹掃，對于那些不能輕易被吹掃的灰塵我們可以對其進行擦拭，不過要記得在擦拭時使用的擦拭劑不能夠對儀器產(chǎn)生腐蝕作用，還有就是擦拭中使用的擦拭用具一定要干凈，不然的話，不僅儀器沒有被清潔干凈，反而破壞了氣相色譜儀。。
當選用最佳流速時，分析時間可能延長可采用改變流動相的洗滌強度的方法以縮短分析時間（如使用反相柱時，可適當增加甲醇或乙腈的含量）。注意：a．含水流動相最好在實驗前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要過夜。最好加入疊氮化鈉，防止細菌生長。b．流動相要求使用0.45μm濾膜過濾，除去微粒雜質(zhì)。c．使用HPLC級溶劑配制流動相，使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命，提高柱性能。三．色譜柱的維護1.色譜柱的平衡 反相色譜柱由工廠測試后是保存在乙腈/水中的。新柱應先使用10－20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請一定確保您分析樣品所使用的流動相和乙腈/水互溶。每天用足夠的時間以流動相來平衡色譜柱，您就會在處理問題方面獲得最大的”補償”，而且您的色譜柱的壽命也會變得更長！操作步驟：a.平衡開始時將流速緩慢地提高，用流動相平衡色譜柱直到獲得穩(wěn)定的基線（緩沖鹽或離子對試劑流速如果較低，則需要較長的時間來平衡）b.如果使用的流動相中含有緩沖鹽，應注意用純水”過渡”即每天分析開始前必須先用純水沖洗30分鐘以上再用緩沖鹽流動相平衡；分析結束后必須先用純水沖洗30分鐘以上除去緩沖鹽之后再用甲醇沖洗30分鐘保護柱子。2．色譜柱的再生 長期使用的色譜柱，往往柱效會下降（柱子的理論塔板數(shù)減低）。
.3自動排氣完成后，先輸送85%以上的甲醇（或乙腈）溶液沖洗管路20分鐘以上，再將流動相比例更換為數(shù)據(jù)采集需要的比例（若流動相中含有緩沖鹽溶液，在更換至數(shù)據(jù)采集的比例前先使用10%的甲醇：水溶液過度30分鐘，詳細請查看“島津液相色譜流動相使用方法”一文） .4觀察儀器的壓力線與檢測器信號線，待兩條線都平穩(wěn)說明儀器的色譜條件穩(wěn)定，可以進樣?！ ∵M樣 .1單次進樣： 點擊助手欄（或工具欄）內(nèi)的“單次分析”圖標，在打開的對話框中設置數(shù)據(jù)文件的文件名以及保存路徑（DB軟件無需設置數(shù)據(jù)文件保存路徑）， 樣品名和樣品ID可根據(jù)需要填寫或不寫， 根據(jù)樣品瓶放置位置設置“樣品瓶”和“樣品瓶架”（如果需要運行空針，可將樣品瓶號設置為-1）， 設置“進樣體積”（LC-2030標準定量體積設定范圍是）。設置完成后點擊“確定”開始單次分析?！ ?2批處理進樣： 點擊主項目里的“批處理分析”進入批處理分析項目界面，新建或打開一個批處理文件。點擊菜單欄內(nèi)“編輯”下的“表簡單設置”彈出下面的對話框?！ 「鶕?jù)需要選擇“新建”或“添加”批處理表，檢查方法文件是否正確“一般會默認打開數(shù)據(jù)采集界面新建或打開的方法文件”， 根據(jù)樣品放置順序設置標準樣品與未知樣品的“樣品瓶號”、“樣品架號”、“進樣次數(shù)”、“進樣體積”并設置數(shù)據(jù)文件名，點擊確定生成批處理表?！ 〈_認各項參數(shù)無誤（如需修改可單擊對話框進行修改），保存批處理表，點擊助手欄內(nèi)“批處理分析開始”?！ ∪糁型鞠胄薷呐幚肀恚牲c擊“暫?！眻D標，若想終止批處理表，可點擊“停止”圖標?！ _洗系統(tǒng) 樣品分析完成后，用分析時的條件沖洗系統(tǒng)一段時間，確認柱子里不再有樣品。 分析使用緩沖鹽流動相作反相分析的，再用10%甲醇水沖洗系統(tǒng)30min，然后用甲醇沖洗系統(tǒng)30min以上。
載氣系統(tǒng)的要求是提供純凈、穩(wěn)定、能被計量的載氣一般由氣源鋼瓶、減壓閥和流量計等組成。2.進樣系統(tǒng)包括進樣器、各種進樣口和氣化室，樣品由進樣器注入氣化室，在氣化室高溫作用下瞬間氣化，然后在載氣的攜帶下進入與氣化室相連的色譜柱中。3.分離系統(tǒng)分離系統(tǒng)由色譜柱組成，它是色譜儀的核心部件，其作用是分離樣品，色譜柱主要有兩類:填充柱和毛細管柱。色譜柱由色譜柱管、柱內(nèi)填充物等組成。柱管一般采用金屬管或玻璃管，色譜柱在恒溫柱箱內(nèi)工作。4.控制系統(tǒng)控制系統(tǒng)主要的任務有:控制所有的溫度及時間程序、控制各種檢測器（（FIDNPD和FPD）的自動點火、色譜圖的保存與再處理、樣品分析條件的保存、程序升溫、開/關檢測器、分渝不分流進樣器的時間等。5.檢測和數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)樣品經(jīng)過色譜柱分離后，各成分按保留時間不同，順序地隨載氣進入檢測器，檢測器把進入的組分按時間及其濃度或質(zhì)量的變化，轉化成易于測量的電信號，經(jīng)過必要的放大傳遞給記錄儀或工作站，后得到該混和樣品的色譜流出曲線及定性、定量曲線，即色譜圖。所使用的檢測器主要有以下幾種:火焰離子化檢測器FID（FlameIonizationDetector）、熱導檢測器TCD（ThermalConductivityDetector）、電子俘獲檢測器ECD（ElectronCaptureDetector）氮磷檢測器NPD（NitrogenPhosphorDetector）、火焰光度檢測器FPD（FlamePhotometricDetector）、質(zhì)譜檢測器MSD（MassSpectrometryDetector），本文主要介紹TCD和FID兩種檢測器（1）熱導檢測器TCD（ThermalConductivityDetector），其基本原理是每種物質(zhì)都有導熱能力，而且導熱的能力大小不同，通過一個熱敏電阻來測定與熱敏電阻接觸的氣體組成變化情況。這種檢測方式雖然不是靈敏的，但是對所有樣品都有響應，是通用型的檢測器。（2）火焰離子化檢測器FID（FlameIonizationDetector）一般用的是氫火焰，其原理是在氫氣燃燒時，在火焰的上方會有一個溫度很高的區(qū)域，樣品在這個區(qū)域被離子化，形成一些正負離子，在火焰的周圍加上一個電場，讓離子定向移動，形成電流，經(jīng)過一系列放大后得到放大信號，也就是檢測到的信號。
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