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* 來源 : * 作者 : * 發(fā)表時間 : 2021-10-22 2:48:21 * 瀏覽 : 681

煙氣分析儀價格同樣的,無論你是買的HPLC級的水還是在實驗室使用超純水凈化系統(tǒng)制備的水,最后一步也是通過0.2μm微孔濾膜然而,如果有任何一種緩沖液中加入了固體物,例如磷酸鹽,流動相過濾將是必要的一個步驟。雖然緩沖鹽可能是可溶解的、高純的,但它還是可能含有顆粒物質(zhì),例如在蓋試劑瓶的塑料內(nèi)蓋時,塑料瓶蓋子與瓶口邊緣擠壓就會產(chǎn)生塑料顆粒。在這種情況下,添加的一種固體物可能完全溶解了,但是少量雜質(zhì)顆粒存在于流動相中成為殘渣?! ×鲃酉嗤ㄟ^0.45μm微孔濾膜過濾對于從流動相中除去所有顆粒物是一個有效方法。0.2μm微孔濾膜也可以用,但是它們就這個應(yīng)用而言并不比0.45μm微孔濾膜更有效,而且它的過濾速度會更慢,特別是當(dāng)實驗室使用的試劑和水的質(zhì)量不太好時。建議實驗室在編寫制定他們流動相制備標(biāo)準(zhǔn)操作程序(SOPs)時規(guī)定,可以借鑒國際上同類實驗室的規(guī)定,即:  流動相制備僅采用HPLC級液體時不需要過濾,反之所有流動相組成在使用前必須過濾?! ≡谶B接儲液瓶和泵的輸液管的末端入口采用下沉式過濾器(常見材質(zhì)有熔融玻璃砂芯濾板和微孔金屬的兩種)也是很重要的。這個過濾器的規(guī)格為≥10μm的微孔物質(zhì),所以它不能取代流動相過濾步驟,但是它能除去系統(tǒng)中的塵土并保證儲液瓶、輸液管使用的可靠性。  2、被測樣品  液相系統(tǒng)中的第二個顆粒物來源是被測樣品。一些實驗室在將他們的樣品放置在自動進樣器盤(或手動進樣)以前,所有樣品都先通過一個0.45μm針筒式過濾器過濾。

儀器校準(zhǔn)目前市場上有這個現(xiàn)象,說我的泵是進口的,或者是檢測器怎么好,用了什么很多的進口件組裝等等其實這是個誤區(qū)。液相色譜是個復(fù)雜的系統(tǒng),不是整體開發(fā)的,各項指標(biāo)之間、軟件和硬件、硬件和硬件等都不匹配,整體水平不會高到哪里去,而且在售后服務(wù)方面對用戶也是不負(fù)責(zé)任的。液相色譜液相色譜液相色譜的參數(shù)注意事項和選擇_液相色譜液相色譜柱選擇方法及保存一、液相色譜柱選擇方法液相色譜柱選擇的簡單思路1.確定分離目的確定你的應(yīng)用是否要求高分離度、短分析時間、高靈敏度、長柱壽命,低的操縱本錢等等。2.評估分析物的化學(xué)性質(zhì)評估分析物的化學(xué)性質(zhì)..諸如化學(xué)結(jié)構(gòu)、溶解性、穩(wěn)定性等等。3.選擇合適的色譜柱了解色譜填料的物理和化學(xué)性質(zhì)。液相色譜柱的保存1.反相色譜柱每天實驗后的保養(yǎng):使用緩沖液或含鹽的流動相,實驗完成后應(yīng)用10%的甲醇/水沖洗30分鐘,洗掉色譜柱中的鹽,再用甲醇沖洗30分鐘。注意:不能用純水沖洗柱子,應(yīng)該在水中加入10%的甲醇,防止將填料沖塌陷。2.長期保存色譜柱:如色譜柱要長時間保存,必須存于合適的溶劑下。對于反相柱可以儲存于純甲醇或乙腈中,正相柱可以儲存于嚴(yán)格脫水后的純正己烷中,離子交換柱可以儲存于水中,并將購買新色譜柱時附送的堵頭堵上。儲存的溫度*好是室溫。

高頻紅外碳硫分析儀4.診斷界面:如熱解析儀有常見故障請查詢診斷紀(jì)錄全自動二次熱解析儀的結(jié)構(gòu)特點:上海析諾生產(chǎn)的全自動二次熱解析儀是一款帶電子冷阱和二次吸附解吸功能的全自動熱解吸儀,通過二次冷阱聚焦和直接電阻加熱快速升溫的方法,解決了一次解吸峰型差和解吸率低的問題。全自動二次熱解析儀的結(jié)構(gòu)特點產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和特點:1全自動系統(tǒng)安全可靠,無需人員值守  2軟硬件模塊化設(shè)計、結(jié)構(gòu)緊湊  3通用性能強:可與基本所有品牌氣相色譜儀(GC)和氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)聯(lián)用  4人機交互簡潔,易操作,自動化程度高(軟件自動完成全部吸附管的脫附進樣分析過程),樣品重復(fù)性好  5配備工業(yè)級觸摸液晶屏,界面信息豐富、齊全,操作簡單,方法參數(shù)設(shè)置,實時顯示工作狀態(tài)、運行時間,全程跟蹤溫度、操作命令等  6吸附管、進樣閥、傳輸管、聚焦管(制冷、加熱),均可單獨控制溫度,10種方法供編輯、存儲和隨時調(diào)用,一鍵自動完成樣品分析  7樣品處理簡單:樣品管可拆卸,方便進行攜帶和野外樣品采集  8冷阱采用半導(dǎo)體制冷+風(fēng)冷,最低制冷溫度可達-40℃(室溫20℃時)  9六通閥與傳輸管線鏈路無傳輸冷點,均可控溫加熱,減少樣品損失,保證了樣品的完整性,自帶標(biāo)樣制樣功能  10供同步接口,在進樣的同時可以同步啟動氣相色譜、質(zhì)譜、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外部事件程序啟動本裝置,六通閥進樣方式有效降低死體積,保證了進樣精度  11樣品管路采用硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留  12具有自動檢漏和故障報警功能  13具有聚焦管使用壽命自動監(jiān)測功能  14突出的制冷溫度和升溫速率保證得到精準(zhǔn)的色譜峰形全自動二次熱解析儀的結(jié)構(gòu)特點:上海析諾生產(chǎn)的全自動二次熱解析儀是一款帶電子冷阱和二次吸附解吸功能的全自動熱解吸儀,通過二次冷阱聚焦和直接電阻加熱快速升溫的方法,解決了一次解吸峰型差和解吸率低的問題。全自動二次熱解析儀的結(jié)構(gòu)特點產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和特點:1全自動系統(tǒng)安全可靠,無需人員值守  2軟硬件模塊化設(shè)計、結(jié)構(gòu)緊湊  3通用性能強:可與基本所有品牌氣相色譜儀(GC)和氣質(zhì)聯(lián)用儀(GC-MS)聯(lián)用  4人機交互簡潔,易操作,自動化程度高(軟件自動完成全部吸附管的脫附進樣分析過程),樣品重復(fù)性好  5配備工業(yè)級觸摸液晶屏,界面信息豐富、齊全,操作簡單,方法參數(shù)設(shè)置,實時顯示工作狀態(tài)、運行時間,全程跟蹤溫度、操作命令等  6吸附管、進樣閥、傳輸管、聚焦管(制冷、加熱),均可單獨控制溫度,10種方法供編輯、存儲和隨時調(diào)用,一鍵自動完成樣品分析  7樣品處理簡單:樣品管可拆卸,方便進行攜帶和野外樣品采集  8冷阱采用半導(dǎo)體制冷+風(fēng)冷,最低制冷溫度可達-40℃(室溫20℃時)  9六通閥與傳輸管線鏈路無傳輸冷點,均可控溫加熱,減少樣品損失,保證了樣品的完整性,自帶標(biāo)樣制樣功能  10供同步接口,在進樣的同時可以同步啟動氣相色譜、質(zhì)譜、色譜數(shù)據(jù)處理工作站,也可用外部事件程序啟動本裝置,六通閥進樣方式有效降低死體積,保證了進樣精度  11樣品管路采用硅烷化惰性處理不銹鋼管,減少污染殘留  12具有自動檢漏和故障報警功能  13具有聚焦管使用壽命自動監(jiān)測功能  14突出的制冷溫度和升溫速率保證得到精準(zhǔn)的色譜峰形。

四川祥富瑞當(dāng)選用一種溶劑不能洗凈時,可根據(jù)沾污物的性質(zhì)先選用高沸點溶劑進行浸泡清洗,然后再用低沸點溶劑反復(fù)清洗洗凈后加熱趕去溶劑,再裝到儀器上,加熱檢測器,通載氣沖洗數(shù)小時后即可使用。二、氫焰離子化檢測器的清洗當(dāng)沾污不太嚴(yán)重時,可不必卸下清洗,此時只需要將色譜柱取下,用一根管子將進樣口與檢測器聯(lián)接起來,然后通載氣并將檢測器爐溫升至120度以上,從進樣口先注入20微升左右的蒸餾水,再用幾十微升丙酮或氟里昂(Freon113等)溶劑進行清洗。在此溫度下保持1-2小時檢查基線是否平穩(wěn),若仍不滿意可重復(fù)上述操作或卸下清洗。當(dāng)沾污比較嚴(yán)重時,必須卸下清洗。先卸下收集極,正極,噴嘴等,若噴嘴是石英材料制成的,先將其放在水中進行浸泡過夜。若噴嘴是不銹鋼等材料做成,則可與電極等一起,先小心用細(xì)砂紙(300-400#)打磨,再用適當(dāng)溶劑(浸泡如甲醇與苯1:1),也可以用超聲波清洗,最后用甲醇洗凈,放置于烘箱中烘干。注意勿用含鹵素的溶劑(如氯仿、二氯甲烷等)。以免與聚四氟乙烯材料作用,導(dǎo)致噪聲增加。洗凈后的各個部件,要用鑷子取,勿用手摸。烘干后裝配時也要小心,否則會再度沾污。

高效金屬過濾器價格對于一根特定的色譜柱,要追求最佳柱效,最好使用最佳流速對內(nèi)徑為4.6mm的色譜柱,流速一般選擇1ml/min,對于內(nèi)徑為4.0mm柱,流速0.8ml/min為佳?! ‘?dāng)選用最佳流速時,分析時間可能延長??刹捎酶淖兞鲃酉嗟南礈鞆姸鹊姆椒ㄒ钥s短分析時間(如使用反相柱時,可適當(dāng)增加甲醇或乙腈的含量)。注意:a.含水流動相最好在實驗前配制,尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要過夜。最好加入疊氮化鈉,防止細(xì)菌生長。b.流動相要求使用0.45μm濾膜過濾,除去微粒雜質(zhì)。c.使用HPLC級溶劑配制流動相,使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命,提高柱性能。三.色譜柱的維護1.色譜柱的平衡  反相色譜柱由工廠測試后是保存在乙腈/水中的。新柱應(yīng)先使用10-20倍柱體積的甲醇或乙腈沖洗色譜柱。請一定確保您分析樣品所使用的流動相和乙腈/水互溶。

同時消耗樣品少HPLC與經(jīng)典液相色譜相比有以下優(yōu)點:?速度快——通常分析一個樣品在15~30min,有些樣品甚至在5min內(nèi)即可完成。分辨率高——可選擇固定相和流動相以達到最佳分離效果。靈敏度高——紫外檢測器可達0.01ng,熒光和電化學(xué)檢測器可達0.1pg。柱子可反復(fù)使用——用一根色譜柱可分離不同的化合物。樣品量少,容易回收——樣品經(jīng)過色譜柱后不被破壞,可以收集單一組分或做制備。?儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺實驗室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞:等離子清洗機反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。流動相脫氣是液相色譜儀提高檢測性能和保護色譜柱的有效措施。一、液相色譜儀液相色譜儀流動相脫氣的目的:1、使色譜泵輸液均勻準(zhǔn)確,減小脈動。2、提高保留時間和色譜峰面積的重現(xiàn)性。

  處于良好操作狀態(tài)的泵,應(yīng)該能使色譜圖上的基線平穩(wěn);保留時間的重復(fù)性好在等度洗脫時壓力波動小于2%。梯度洗脫時壓力變化應(yīng)是緩慢和平穩(wěn)的。  為了使故障發(fā)生后盡快排除,平時應(yīng)常備密封、單向閥(入口與出口)、泵頭裝置、各式接頭、保險絲等部件,以及更換工具。高效液相色譜儀高效液相色譜儀使用高效液相色譜儀會遇到的問題_高效液相色譜儀當(dāng)液相色譜儀出現(xiàn)故障時我們?nèi)绾巫詸z?液相色譜儀在人們的生活中占有很大一部分,但是由于沒有認(rèn)真的看說明書,導(dǎo)致一些操作上的問題,使液相色譜儀的使用壽命變短,那到底出現(xiàn)故障我們改怎么解決呢,這篇文章就是針對這個問題來進行討論的。1、氣泡溢出流動相內(nèi)有氣泡,關(guān)閉泵,打開泄壓閥,打開purg鍵,清洗脫氣,氣泡不斷從過濾器冒出,進入流動相,無論打開purge鍵幾次,都無法清除不斷產(chǎn)生的氣泡。原因過濾器長期沉浸于乙酸銨等緩沖液內(nèi),過濾器內(nèi)部由于霉菌的生長繁殖,形成菌團,阻塞了過濾器,緩沖液難以流暢地通過過濾器,空氣在泵的壓力作用下經(jīng)過濾器進入流動相。處理過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,超聲清洗幾分鐘即可;亦可將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中12~36小時,輕輕震蕩幾次,再將過濾器用純水清洗幾次,打開泄壓閥,打開purge鍵清洗脫氣,如仍有氣泡不斷從過濾器冒出,繼續(xù)將過濾器浸泡于5%硝酸溶液中,如沒有氣泡不斷從過濾器中冒出,說明過濾器內(nèi)部的霉菌菌團已被硝酸破壞,流動相可以流暢地通過過濾器。打開泄壓閥,打開泵,流速調(diào)至1.0~3.0ml/min,純水沖洗過濾器1小時左右。即可將過濾器清洗干凈。關(guān)閉泄壓閥,純甲醇沖洗半小時即可。

  8、考慮取樣方式是否正確,每次取樣后是否對針頭外面的附著液進行清除  9、高效液相色譜儀的計算機軟件編制可能存在問題。對比可以適當(dāng)改變軟件。高效液相色譜儀高效液相色譜儀高效液相色譜儀峰面積差別很大的解決方法_高效液相色譜儀液相色譜速率理論方程式  在范第姆特方程模型基礎(chǔ)上,根據(jù)液相色譜的特點作了某些修正,得到如下幾種液相色譜速率理論方程式?! ?、高效液相色譜速率理論方程式:  其中渦流擴散項:  分子擴散項:  傳質(zhì)阻力項:  其中包括:稱為流動的流動相中傳質(zhì)阻力系數(shù),稱為滯留的流動相中的傳質(zhì)阻力系數(shù),稱為固定相中的傳質(zhì)阻力系數(shù)。  高效液相色譜速率理論方程詳細(xì)表達式:  式中,  dp——色譜柱填料平均粒徑;  df——固定相有效液膜厚度;  U——流動相平均流速;  Dm——組分分子在流動相中的擴散系數(shù);  Ds——組分分子在固定相中的擴散系數(shù);  wm——由色譜柱和填充的性質(zhì)所決定的系數(shù);  ws——與容量因子k有關(guān)的系數(shù);  wsm——與顆粒微孔中被流動相所占據(jù)部分的分?jǐn)?shù)以及容量因子k有關(guān)的系數(shù)。其余符號含義同前面?! 纳鲜街锌梢钥闯?,液相色譜和氣象色譜的速率方程式基本一致,主要區(qū)別在于液相色譜中影響柱效的主要因素是傳質(zhì)阻力項,而份子擴散項對柱效的影響不像氣相色譜那樣明顯?! ?.吉丁斯修正速率理論方程式:  吉丁斯認(rèn)為流動相流速對渦流擴散項影響較大,對范第姆特方程修正如下:  式中為渦流擴散項,相當(dāng)于上式的含義。液相色譜液相色譜液相色譜速率理論方程式_液相色譜。

(7)雙路流量相差太大或氣路泄漏的處理:兩路流量相差過大可通過調(diào)節(jié)氣路控制閥加以解決,但此時兩氣路不應(yīng)有泄漏(8)調(diào)零電路有開路。(9)記錄器開路或無反應(yīng)。3、基線噪聲與漂移造成熱導(dǎo)檢測器基線不穩(wěn)定的原因很多,大約有幾十種,常見的有:(1)電源電壓太低或波動太大、同一相上的電源負(fù)載變動太大;(2)氣路出口管道中有冷凝物或異物;(3)儀器接地不良;(4)柱室溫控不穩(wěn)、檢測室溫控有波動或漂移;(5)載氣不干凈、氣路被污染、載氣氣路中漏氣、載氣壓力過低或快用完;(6)穩(wěn)定閥、穩(wěn)流閥控制精度差;(7)雙柱氣路相差太大,補償不良;(8)載氣出口有風(fēng)或出口處皂膜流量計中有皂液;(9)柱填充物松動;(10)機械振動過大;(11)橋路直流穩(wěn)壓電源不穩(wěn);(12)柱中固定相流失;色譜儀基線不穩(wěn)時,首先檢查色譜儀氣路是否存在污染現(xiàn)象,在氣路中不干凈的條件下,許多本來在氣路干凈時對基線穩(wěn)定性影響很小的因素(如氣流流量變化、控溫波動等)對基線的穩(wěn)定性影響卻會突然增大氣相色譜儀確定試樣成分該怎么定量  氣相色譜儀的應(yīng)用是越來越廣泛,但是其中的使用方法及檢測分析方式都是值得我們?nèi)パ芯亢涂偨Y(jié)的,氣相色譜儀確定試樣成分該怎么定量呢?這個問題估計困擾了很多操作的朋友,下面就詳細(xì)介紹四個定量方法?! ⊥ㄟ^氣相色譜儀用物理方法把混合物分離開來的一種方法就叫做氣相色譜法。氣相色譜法是在以適當(dāng)?shù)墓潭ㄏ嘧龀傻闹軆?nèi),利用氣體(載氣)作為移動相,使試樣(氣體、液體或固體)在氣體狀態(tài)下展開,在色譜柱內(nèi)分離后,各種成分先后進入檢測器,用記錄儀記錄色譜譜圖。在對氣相色譜儀進行調(diào)試后,按各單體的規(guī)定條件調(diào)整氣相色譜儀柱管、氣相色譜儀檢測器、溫度和載氣流量。進樣口溫度一般應(yīng)高于柱溫30-50℃。如用火焰電離檢測器,其溫度應(yīng)等于或高于柱溫,但不得低于100℃,以免水汽凝結(jié)。色譜上分析成分的峰的位置,以滯留時間(從注入試樣液到出現(xiàn)成分最高峰的時間)和滯留容量(滯留時間×載氣流量)來表示。這些在一定條件下,就能反應(yīng)出物質(zhì)所具有特殊值,并據(jù)此確定試樣成分。

保護柱(guardcolumn)可以阻擋能夠牢固地吸附于色譜柱上的組分進入色譜柱,保護柱應(yīng)與色譜柱的填料相同預(yù)柱和保護柱可以經(jīng)常更換,而不需要經(jīng)常更換色譜柱,這就延長了色譜柱的使用壽命。2、防止氣體進入有些色譜柱(如凝膠柱)是不允許氣泡進入的,否則將會使柱效降低甚至形成微小的難以驅(qū)除的氣室。因此,為了防止氣泡進入色譜柱,一定要使用經(jīng)過脫氣的流動相,并且要嚴(yán)格按照下列步驟來安裝色譜柱。a、拆卸下色譜柱入口處的密封螺絲,觀察是否有溶劑滲出;b、如有溶劑滲出,即可將色譜柱接到管路上,以避免氣泡的進入;c、如無溶劑滲出時,表明色譜柱的此端已經(jīng)進去空氣了,此時,可將色譜柱的出口端接到進樣閥上,以流動相來反方向沖洗色譜柱,以便將柱內(nèi)的空氣排除。最好以0、2ml/min的小流量來沖色譜柱,如果溶劑的流速太快或者是壓力突然的上升都將會導(dǎo)致柱性能的降低;d、如果流出的溶劑里不含有氣泡,說明柱內(nèi)的氣體已經(jīng)被排出了,再將色譜柱以正確的方向接好,這樣氣泡就進不到色譜柱里面了。3、清洗為了不使被測物質(zhì)和雜質(zhì)停留在色譜柱中,在每次的樣品分析工作完成之后,都應(yīng)及時地清洗色譜柱。首先要用對被測樣品洗脫能力強的溶劑來洗脫色譜柱,以分析工作中常用的反相色譜分析法為例,因其先流出的物質(zhì)是極性大的物質(zhì),此時應(yīng)用100%的甲醇或使用異丙純、四氫呋喃等極性稍弱的溶劑將吸附在柱內(nèi)的極性小的物質(zhì)洗脫下來,洗脫液的用量一般為柱體積的20倍即可。如果流動相是緩沖溶液,則應(yīng)先用蒸餾水來沖洗色譜柱,以沖掉柱內(nèi)的鹽,然后再用合適的溶劑來沖洗。凝膠濾過色譜法(GelFiltrationChromatography)中所使用的凝膠柱常用緩沖溶液做流動相,用完之后當(dāng)然要用蒸餾水來沖洗。如果是連續(xù)操作,可以將緩沖溶液置于柱內(nèi)過夜,但最好是維持小流速(<0、5ml/min)以防止緩沖鹽的析出,如果流動相中含有鹵化物,即使是停一夜,也必須要用蒸餾水將色譜柱沖洗干凈,以防止它們對柱體的腐蝕。