光譜儀 2、液相色譜測定藥物在各種器官中的代謝產(chǎn)物，特別是研究藥物的代謝產(chǎn)物在血清中存在的情況如測血清中的酮酸及戊二酸。測尿中代謝產(chǎn)物更為方便，不需要繁鎖的預處理。因為研究尿中的組分能鑒別病人的代謝功能，對病理研究或監(jiān)床診斷均具有重要的參考價值?！ ?、液相色譜分析藥物在體內(nèi)的殘量：這是近來研究新藥效能很主要的內(nèi)容之一，如冬凌草甲素是植物中的一組分，有抗癌效果，但是毒性大。測定其在血清中含量很重要，現(xiàn)在可用C18柱及甲醇水為流動相，測定處理后的血清樣品，即可得到血中的含量。如磺胺類藥品在血清及尿中含量也不允許太大，可用C18柱及酸性乙醇為流動相，測定含量后，則可估計最合適的用藥劑量。又如四環(huán)素、巴比妥酸、止痛藥、退燒藥、護糖尿病的藥物等，在血或尿中的含量都可用C18柱用甲醇、水為流動相來測定含量。因此，反相色譜法應用范圍極廣?！ ?、液相色譜在藥物生產(chǎn)中進行中間控制：生產(chǎn)抗菌素時，首先要了解發(fā)酵液中的主體與付產(chǎn)物的存在情況。例如：青霉素、四環(huán)素、頭孢子菌素、紅霉素、柔紅霉素、慶大霉素等的發(fā)酵產(chǎn)物，均可用C18柱和甲醇及緩沖液配制的流動相或用離子對法，分析主體及其收產(chǎn)物的含量。
金屬過濾器隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質活性的條件下完成其分離HPLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復利用，流出組分易收集等優(yōu)點，因而被廣泛應用到生物化學、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機分析等各種領域。高效液相色譜儀與結構儀器的聯(lián)用是一個重要的發(fā)展方向。液相色譜-質譜連用技術受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等；液相色譜-紅外光譜聯(lián)用也發(fā)展很快，如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。。
色譜儀方法是，打開色譜柱箱蓋，把柱子從檢測器上拆下，將柱口堵死，然后開啟載氣流路，調(diào)低壓輸出壓力為0.35~0.6Mpa，打開主機面板上的載氣旋鈕，此時壓力表應有指示最后將載氣旋鈕關閉，半小時內(nèi)其柱前壓力指示值不應有下降，若有下降則有漏，應予排除。若是主機內(nèi)氣路有漏，則拆下主機有關側板，用肥皂水（最好是十二烷基磺酸鈉溶液）逐個接頭檢漏（氫，空氣也可如此檢漏），最后將肥皂水擦干。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務平臺實驗室儀器設備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡宣傳媒體。相關熱詞：等離子清洗機反應釜旋轉蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。。
管式爐紅外碳硫分析儀氣相色譜在環(huán)境分析中主要被用來進行水質中污染物、空氣中的有毒氣體和土壤中殘留農(nóng)藥的檢測，特別是水中復雜、痕量、多組分有機物分析 目前，美國、法國和日本等國家已將GC/MS（GC氣相色譜，MS質譜）法作為水中有機物分析的標準方法。采用氣相色譜法對水質中的污染物進行檢測，不僅可以簡化分析步驟、還可以縮短分析時間和降低分析成本等。同時，我國《民用建筑工程室內(nèi)環(huán)境污染控制規(guī)范》與《室內(nèi)空氣質量》均涉及室內(nèi)揮發(fā)有機物檢測，使用氣相色譜法對室內(nèi)揮發(fā)性有機物質進行檢測，可以提高結果的準確性和可靠性，降低分析成本。目前，氣相色譜儀自動化程度不斷提高，特別是EPC（電子程序壓力流量控制系統(tǒng)）的使用，從而為色譜條件的再現(xiàn)、優(yōu)化和自動化提供了更可靠完善的支持。隨著人們對環(huán)境要求越來越高，環(huán)保標準日益嚴格，氣相色譜儀在環(huán)境監(jiān)測領域中的應用也將越來越廣泛?，F(xiàn)如今氣相色譜技術已相對成熟，但是國內(nèi)外相關儀器廠家仍然不斷推出性能更穩(wěn)定、功能更全面、自動化程度更高的氣相色譜儀，氣相色譜儀與各類質譜儀的聯(lián)用日漸成為研究機構和法規(guī)實驗室的常規(guī)手段?！ ?015年雖然已經(jīng)成為過去，在這一年中無論在國外還是在國內(nèi)都有氣相色譜儀新產(chǎn)品不斷問世，特別是隨著我國“大氣十條”、“水十條”及即將頒布的“土十條”和“十三五規(guī)劃綱要”實施，以及我國國家政策向環(huán)保行業(yè)不斷傾斜、環(huán)境保護力度不斷加大，只要不斷滿足客戶供給需求，分析儀器市場必將迎來快速的發(fā)展。美國蘭博氣相色譜儀憑借其超前的設計和優(yōu)異的性能引領世界GC市場，擁有穩(wěn)定的進樣系統(tǒng)、高靈敏度的檢測器，尤其在農(nóng)殘檢測中ECD具有無可比擬的超高檢測極限高達10-15，同時創(chuàng)新的超大才是觸屏以及直觀友好的色譜數(shù)據(jù)處理系統(tǒng)使其擁有近乎完美的用戶體驗，每一部分的傾心設計保證其為用戶提供更為可靠、的數(shù)據(jù)。。
氣體分析儀有些溶劑在一定比例內(nèi)混溶，超出范圍后就不互溶，運用時更要惹起留意當有機溶劑弛緩沖液混合時，還可能析出鹽的晶體，特別運用磷酸鹽時需特別當心。疏忽的空白梯度洗脫梯度洗脫所用的溶劑純度請求更高，以保證良好的重現(xiàn)性。停止樣品剖析前必需停止空白梯度洗脫，以識別溶劑雜質峰，由于弱溶劑中的雜質富集在色譜柱頭后會被強溶劑洗脫下來。用于梯度洗脫的溶劑需徹底脫氣，以避免混合時產(chǎn)生氣泡。疏忽了溶劑混合所帶來的粘度變化混合溶劑的粘度常隨組成而變化，因此在梯度洗脫經(jīng)常呈現(xiàn)壓力的變化。例如甲醇和水粘度都較小，當二者以相近比例混合時粘度增大很多，此時的柱壓大約是甲醇或水為活動相時的兩倍。因而要留意避免梯度洗脫過程中壓力超越輸液泵或色譜柱能接受的最大壓力。關于六通閥的正確運用和維護①樣品溶液進樣前必需用0.45μm濾膜過濾，以減少微粒對進樣閥的磨損。②轉動閥芯時不能太慢，更不能停留在中間位置，否則活動相受阻，使泵內(nèi)壓力劇增，以至超越泵的最大壓力；再轉到進樣位時，過高的壓力將使柱頭損壞。③為避免緩沖鹽和樣品殘留在進樣閥中，每次剖析完畢后應沖洗進樣閥。
2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：乙醚甲酯化取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙醚，劇烈搖動，萃取1min靜置分層后，取上層清液0.5ul進樣三．儀器及材料1．氣相色譜GC-5890氫焰檢測器（FID）氣源：氮氣，氫氣，空氣。2．數(shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。4．分析級：乙醚，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸餾水5．10ml容量瓶四.儀器的控制柱溫：190℃汽化：260℃檢測：250℃靈敏度：3載氣：0.1MP進樣量：0.2uL五．分析譜圖大豆油分析譜圖：花生油分析譜圖：菜子油分析譜圖：芝麻油分析譜圖：牛羊油分析譜圖：牛羊油（硬脂酸）分析譜圖：六．儀器配置：序號產(chǎn)品名稱型號/規(guī)格數(shù)量1氣相色譜儀（FID、毛細管進樣系統(tǒng)、程序升溫、智能后開門）GC5890N68911臺2空氣發(fā)生器KJA-2L1臺3氫氣發(fā)生器KJH-3001臺4高純氮氣純度99.999%1瓶5色譜工作站反控KJ58901套6專用色譜柱30m*0.32mm60m1根7標準品1瓶8電腦和打印機1套。
當TCD高溫運行結束后應關熱導控制器和溫度控制器半小時后才能關載氣，以保護傳感器元件不被高溫氧化；2、當?shù)谝淮问褂脷馄繙p壓閥時，請將減壓閥原出口接頭取下，用附件箱中的接頭（CF8.470.080）替代用Φ3×0.5軟管連接減壓閥、凈化管及氣相色譜，減壓閥和凈化管接頭連接處必須保證不漏氣；3、開氣源時，氣瓶開關閥應開足，減壓閥開關旋至最松，查看減壓閥的壓力表應壓力足夠，然后逐漸調(diào)減壓閥，氣相色譜正常運行時使減壓閥低壓測壓強輸出為：載氣在0.5～0.6MPa之間；氫氣、空氣在0.3～0.4之間。若壓力過大會損壞氣相色譜內(nèi)部閥件，甚至引起凈化管炸裂；若壓強過小，穩(wěn)壓閥不能正常工作，須調(diào)至規(guī)定范圍內(nèi)；4、氣相色譜的載氣穩(wěn)壓閥出廠時已校至0.4Mpa，一般情況下用戶不要自己調(diào)整，以免流量表不準確，若調(diào)動，載氣流量需重新校正；5、接入檢測器的色譜柱必須事先經(jīng)過嚴格老化，其老化溫度低于固定相的最高使用溫度，高于分析樣品時的溫度，老化時間應長于36h，并通以適當?shù)牧髁?以避免分析時固定相流失引起檢測器污染和基線漂移。若用柱箱老化色譜柱，柱出口不能接在檢測器上，應使其出氣排出氣相色譜外；6、用氫氣作燃燒氣的檢測器工作溫度應不低于120℃，并且應達到該溫度才可點火，否則會因燃燒后生成的水汽積水，嚴重影響檢測器的使用壽命和性能，關機時也應先關輔助氣，待氫氣、空氣壓強降至零，火熄滅后方可降溫；7、穩(wěn)流閥使用中不宜將流量調(diào)得過?。ń咏悖?，以免損環(huán)其閥針，刻度旋鈕調(diào)節(jié)時不要太快，并認準每次是一種旋向（順或反時針），以保證流量的重復性；8、通電使用中不能拆接任何電氣部件，若需維修，必須關電后再操作，并且應搞清楚毛病后再進，輕易不要隨便拆換元器件，以免擴大故障范圍；9、汽化室用進樣密封片，在注射10～20次后，應及時更換，以免漏氣。進樣墊使用前應先在苯或酒精中浸泡清洗半小時，然后在220℃下烘干備用；10、氣相色譜工作間及氣源室所有管線必須確保不漏氣，而且通風良好，以免氣體泄漏時發(fā)生爆炸。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務平臺實驗室儀器設備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡宣傳媒體。相關熱詞：等離子清洗機反應釜旋轉蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗箱跌落試驗臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強儀萬能材料試驗機價格洗瓶機勻漿機耐候試驗箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。氣相色譜儀點火后不能調(diào)零故障的原因氣相色譜儀點火后不能調(diào)零故障的原因有：離子室積水；極化電壓接反；氣路、檢測器污染；柱流失嚴重；氣流調(diào)節(jié)不當；基線補償無作用。此種故障的排除可按下面步驟進行檢查排除：（1）基線補償旋鈕作用檢查：記下點火后基線偏離的方向，從離子室一側取下氫焰信號電纜。此時旋動基線補償鈕后可觀察基線補償偏轉方向及大小，正常時基線補償方向應與信號偏離方向相反，若基線補償方向與信號偏離方向同向，可考慮改變極化電壓極性。若調(diào)基線補償旋鈕后基線無反應、或雖有反應但偏離數(shù)值太小，亦應轉入（9）處理。
2.3輸送泵和柱子：這些部分進了氣泡一般不怕，沖掉就行2.4檢測器：應該說整個流路中只要有一個氣泡都會在檢測器上得到強烈的信號反映，檢測器內(nèi)部的氣泡一般都能被沖走，但也有很難沖掉的殘留氣泡的情況。如果檢測器內(nèi)有殘留氣泡，會有特別明顯的表現(xiàn)形式，就是在走基線時會時不時間隔出現(xiàn)直上直下信號很大的信號峰。這時先看普通流量能否沖走，如果沖不走，那唯①的辦法就是拆柱，把檢測器直接連接到輸送泵的出口，加大幾部流量沖洗，則肯定能沖走氣泡。------責任編輯：瑞利祥合--分析儀器采購顧問版權所有（瑞利祥合）轉載請注明出處 色譜是一種分離分析手段，分離是核心，因此擔負分離作用的色譜柱是色譜系統(tǒng)的心臟。對于液相色譜儀來說，保持色譜柱的柱效、容量及滲透性，對于檢測結果的準確性有著比較重要的意義。而色譜柱的柱效受到內(nèi)外多種因素影響，色譜柱壓升高就是其中之一。柱壓升高的原因可能是因為柱床內(nèi)存在雜質，導致流動項阻力增加?！ ∵@次就來講一下，色譜柱壓升高的原因?！ ?.樣品的沉淀 當溶解樣品的溶劑與流動相不一致時，樣品進入色譜柱，有時可能因溶解度降低而沉淀出來，使色柱中產(chǎn)生樣品沉淀，造成流體阻力增加，引起柱壓升高?！ ?.晶體的析出 使用含有緩沖液的流動相時，緩沖液中的無機鹽可能會殘留在部件內(nèi)。
（3）液量不足處理對于第一種情況更換進樣閥墊圈；對于第二種情況保證加樣針插到底，注射樣品溶液后須快速、平穩(wěn)地從LOAD狀態(tài)轉換到INJECT狀態(tài)，以保證進樣量的準確。日常工作中，液相色譜儀的保養(yǎng)非常重要，如要注意不要讓空氣進入輸液系統(tǒng)和高壓泵中，儲液器內(nèi)的溶液如長時間未用應清洗儲液器并更換溶液，每次用完色譜儀后緩沖液要用純水沖洗干凈，防止無機鹽析出或沉積；樣品的前處理也很重要，任何樣品都要盡可能地去除雜質，完全溶解，盡量減少對色譜柱的污染，以延長色譜柱的使用壽命，同時避免注射過濃的樣品溶液，以免殘留液在進樣閥內(nèi)析出固體引起堵塞；色譜柱作好標記，用于不同分析目的的色譜柱不要混用等。3、柱壓高原因（1）緩沖液鹽分如（乙酸銨等）沉積于柱內(nèi)。（2）樣品污染沉積。處理對于第一種情況先用40～50℃的純水，低速正向沖洗柱子，待柱壓逐漸下降后，相應提高流速沖洗，柱壓大幅度下降后，用常溫純水沖洗，之后用純甲醇沖洗柱子30分鐘；對于第二種情況，由樣品的沉積引起污染的C18柱，和純水反向沖洗柱子，然后換成甲醇沖洗，接著用甲醇+異丙醇（4+6）沖洗柱子（沖洗時間的長短由樣品污染的情況而定），再用換成甲醇沖洗，然后用純水沖洗，最后甲醇沖洗正向沖洗柱子30分鐘以上。4、既無壓力指示，又無液體流過（1）泵密封墊圈磨損。（2）大量氣泡進入泵體。處理對于第一種情況，更換密封墊圈；對于第二種情況，在泵作用的同時，用一個50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣。5、壓力波動大，流量不穩(wěn)定原因系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使得兩者不能密封。處理工作中注意觀察流動相的量，保證不銹鋼濾器沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動相要充分脫氣。
取出色譜柱切掉一段色譜柱以清除不揮發(fā)性殘留物、隔墊碎屑和密封圈碎片。這段色譜柱的長度可以是1英寸到1米，如果需要的話，可以更長。使用正確的切割工具來切割色譜柱。如果切割不好，則可能導致樣品吸收。使用黃銅刷子或氧化鋁粉末等軟質研磨劑擦洗進樣口鋼質內(nèi)壁。在重新安裝其他部件前，要確保已將進樣口清洗干凈。對于5890，卸下分流出口管路并用溶劑清洗是比較好的方式。②在不分流方式下進行分析時，不分流時間過長可能導致拖尾。通常時間應在0.5至1分鐘范圍內(nèi)。③未吹掃（死）體積也可能導致拖尾。
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