土壤成分分析儀I．概論一、液相色譜理論發(fā)展簡(jiǎn)況色譜法的分離原理是：溶于流動(dòng)相（mobilephase）中的各組分經(jīng)過(guò)固定相時(shí)，由于與固定相（stationaryphase）發(fā)生作用（吸附、分配、離子吸引、排阻、親和）的大小、強(qiáng)弱不同，在固定相中滯留時(shí)間不同，從而先后從固定相中流出又稱為色層法、層析法。色譜法最早是由俄國(guó)植物學(xué)家茨維特（Tswett）在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時(shí)發(fā)現(xiàn)的，色譜法（Chromatography）因之得名。后來(lái)在此基礎(chǔ)上發(fā)展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。液相色譜法開(kāi)始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動(dòng)相，稱為經(jīng)典液相色譜法，此方法柱效低、時(shí)間長(zhǎng)（常有幾個(gè)小時(shí)）。高效液相色譜法（HighperformanceLiquidChromatography，HPLC）是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上，于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來(lái)的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻，小顆粒具有高柱效，但會(huì)引起高阻力，需用高壓輸送流動(dòng)相，故又稱高壓液相色譜法（HighPressureLiquidChromatography，HPLC）。又因分析速度快而稱為高速液相色譜法（HighSpeedLiquidChromatography，HSLP）。也稱現(xiàn)代液相色譜。二、HPLC的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)HPLC有以下特點(diǎn)：高壓——壓力可達(dá)150~300Kg/cm2。色譜柱每米降壓為75Kg/cm2以上。
煤質(zhì)分析儀這是一個(gè)有效除去被測(cè)樣品中顆粒物的方法但是這個(gè)過(guò)程也有一點(diǎn)需要關(guān)注：你使用了針筒式過(guò)濾器就不可能100%得到通過(guò)過(guò)濾器的被測(cè)樣品，總會(huì)有或多或少的丟失。丟失來(lái)自這樣幾方面：過(guò)濾器濾膜的吸附、過(guò)濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過(guò)濾器與針筒連接處的滲漏等。如果有丟失，過(guò)濾后液體中被測(cè)物的含量或濃度與原基本樣液的含量或濃度還相同嗎？這個(gè)問(wèn)題一般需要通過(guò)實(shí)驗(yàn)確認(rèn)。確認(rèn)這步是要增加工作量和費(fèi)用的。過(guò)濾器的使用是一種消耗，每個(gè)過(guò)濾器的價(jià)格從幾元到十幾元。但在做食品中殘留物分析時(shí)，由于基質(zhì)大多比較復(fù)雜，所以過(guò)濾這步已成為不可或缺的一步。在實(shí)際分析工作中，一般檢測(cè)每一組樣品會(huì)帶一個(gè)外標(biāo)、一個(gè)添加回收或是質(zhì)控樣品，所以，只要最終檢測(cè)時(shí)得到的信噪比能滿足檢出限要求，可將這步視為系統(tǒng)誤差而忽略。3、系統(tǒng)部件的磨損物最后，在HPLC系統(tǒng)中顆粒物的另一個(gè)主要來(lái)源是輸液泵密封墊和進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)軸的磨損。關(guān)于輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。第一種建議認(rèn)為，在一般實(shí)驗(yàn)室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個(gè)月到一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)基于上述觀點(diǎn)制定定期預(yù)防性維護(hù)計(jì)劃。
氣體分析儀2.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱樣品6份，按“2.2”項(xiàng)的要求制備6份供試液，在色譜條件下分別進(jìn)行測(cè)定，結(jié)果Hup-A含量的RSD為0.60%（n=6）2.7回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取昆明石杉藥材細(xì)粉6份，每份1g，分別加入對(duì)照品供試液（0.003mg·ml-1）100ml，按樣品制備方法和色譜條件，制備加樣回收供試液進(jìn)行測(cè)定，計(jì)算回收率（見(jiàn)表1）。結(jié)果石杉?jí)A甲的平均回收率為99.63%，RSD=0.56%（n=6）。表1石杉?jí)A甲加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）2.8樣品的測(cè)定按“2.2”項(xiàng)的要求精密稱取樣品3份，制備供試液，按色譜條件進(jìn)行測(cè)定，重復(fù)3次，取平均值，石杉?jí)A甲在原植物中的平均含量為0.03%。3、討論首次采用HPLC法測(cè)定昆明石杉中石杉?jí)A甲的含量。測(cè)定方法是在其它石杉中石杉?jí)A甲含量測(cè)定方法的基礎(chǔ)上，改用ZORBAXSB-C18色譜柱及以0.02mol·L-1磷酸二氫鉀-乙腈（92∶8）為流動(dòng)相。實(shí)驗(yàn)證明該方法易行、靈敏、準(zhǔn)確、可靠。第1期|色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰，怎么處理？在流出曲線或吸收曲線的峰上出現(xiàn)的不成峰形的小曲折（deflection），形狀類似肩膀，故稱為肩峰，這是對(duì)于曲線形狀的一種描述。Question：色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰，怎么處理？Lubex：多種原因可導(dǎo)致出現(xiàn)肩峰，可從以下方面考慮?！鴻z查色譜柱是否虛接，虛接后會(huì)造成鋒均展寬且拖尾等現(xiàn)象?！鴤€(gè)別峰出現(xiàn)肩峰，考慮是否色譜條件不合適導(dǎo)致，調(diào)節(jié)流動(dòng)相增大保留能力，提高分離度。
色譜儀如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂類固定液分解；載氣中雜質(zhì)氧含量過(guò)高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會(huì)產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果④色譜圖氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常，如鬼峰、負(fù)峰、基線升高、柱流失等，最終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時(shí)，在進(jìn)行程序升溫操作中，雜質(zhì)在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。最后，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣，氣體的純度都要求是高純級(jí)，一般要求達(dá)到99.995%。解決方案：當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時(shí)，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來(lái)解決：①分析對(duì)象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；②儀器系統(tǒng)：裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過(guò)濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過(guò)濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；③色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運(yùn)行一段時(shí)間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。。
礦石分析儀氫氣（H2）是氣象色譜儀常用的熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、相對(duì)分子質(zhì)量小，是熱導(dǎo)檢測(cè)器（TCD）常用的，是FID檢測(cè)器比用的燃?xì)?，但是其使用過(guò)程中易燃、易爆，所以使用過(guò)程中一定格外小心氣相色譜儀的載氣必須是惰性氣體，并且載氣的純度要求很高，需要經(jīng)過(guò)凈化、穩(wěn)壓、流量控制和測(cè)量后進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)。作為新手，一定要了解各種載氣的特點(diǎn)以及適用情況，才能更好的選擇實(shí)驗(yàn)分析時(shí)氣相色譜儀所需載氣。標(biāo)定時(shí)有峰丟失。這可能是經(jīng)常會(huì)遇到的便攜式氣相色譜儀問(wèn)題，其實(shí)這個(gè)并不難解決，只要判斷出問(wèn)題的地方然后根據(jù)我們的方法進(jìn)行解決就可以了，下面我們就羅列一下都是什么原因可能造成這種情況的發(fā)生。首先我們判斷是否介入檢測(cè)器或者是檢測(cè)器是否正常，檢查設(shè)定值。判斷無(wú)載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄露問(wèn)題，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速。檢查注射器是否有毛病，可以使用新注射器驗(yàn)證?？粗欠駭嗔?，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
但是這是什么原因呢？其實(shí)很簡(jiǎn)單，就是在我反向沖洗前沒(méi)有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子所以說(shuō)，方法是沒(méi)有錯(cuò)的，色譜柱受污染時(shí)，我們應(yīng)該先想到儀器也污染了。液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能 液相色譜儀由高壓液體泵分離系統(tǒng)、檢測(cè)器及液相色譜柱（含柱溫控制系統(tǒng)）等三部分組成。其中液相色譜柱的正確使用，是液相色譜工作的關(guān)鍵，也是采用液相色譜方法獲得準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必由之路?！ ∫惶谉o(wú)論多么完美的液相色譜儀，如果得不到優(yōu)質(zhì)的色譜柱支持，也只能成為一臺(tái)液體輸送泵而已，毫無(wú)價(jià)值可言。反之，一根無(wú)論多么好的色譜柱，如果得不到完美的液相色譜儀的控制，其作用與價(jià)值也會(huì)大打折扣。所以，液相色譜儀的性能決定了液相色譜的技術(shù)控制性能和數(shù)據(jù)采集與處理性能；液相色譜柱的性能直接關(guān)系到分離分析的準(zhǔn)確性與適用性，必須達(dá)到很高的性能才能為科學(xué)實(shí)驗(yàn)提供強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)支持。二者必然相互影響相互促進(jìn)?！ ∫合嗌V柱的結(jié)構(gòu)及主要功能: 液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲（封頭）與柱填料等組成?！ ≈埽憾嘤貌讳P鋼制成，若果使用時(shí)柱壓不高于70kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。
液相色譜具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無(wú)機(jī)分析等各種領(lǐng)域高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等；液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測(cè)定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。使用高效液相色譜儀的領(lǐng)域很多，主要因?yàn)槠潇`敏度高、速度快等等優(yōu)點(diǎn)。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。操作高效液相色譜儀的過(guò)程中可能遇到多種多樣的問(wèn)題，遇到問(wèn)題不可怕，主要在于我們?nèi)绾畏治鼋鉀Q問(wèn)題，下面滕海儀器分享幾組高效液相色譜儀常見(jiàn)故障的處理。操作液相色譜儀可能遇到壓力波動(dòng)大，峰分叉的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象是由于系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使兩者不能密封，這時(shí)我們需要注意觀察流動(dòng)相的量，保證不銹鋼氯氣沉入儲(chǔ)液器瓶底，避免吸入空氣，流動(dòng)相要充分脫氣，如果是單向閥與閥座之間有異物就得拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。當(dāng)液相色譜儀出現(xiàn)既無(wú)壓力指示也沒(méi)有液體流過(guò)該怎么辦呢？我們首先分析原因，出現(xiàn)這一現(xiàn)象無(wú)非兩種原因：大量氣泡進(jìn)入泵體或者泵密封墊圈磨損。如果是種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣；如果是第二種情況則需要更換密封墊圈。。
對(duì)性價(jià)比要求高，預(yù)算較低的客戶，我們開(kāi)發(fā)了Clarus400GC以回應(yīng)他們的要求”P(pán)erkinElmer生命和分析科學(xué)部的副總裁EricZiegler說(shuō)，“例如Clarus400GC的單通道和雙通道能力由進(jìn)樣口和檢測(cè)器決定，顯示了選擇的靈活性并且符合不同的應(yīng)用需求?！?Clarus400GC提供可選的自動(dòng)進(jìn)樣器以提高生產(chǎn)力，同時(shí)具有多項(xiàng)功能以支持全球市場(chǎng)的實(shí)驗(yàn)室分析工作，包括觸摸屏可選擇五種語(yǔ)言界面，它的目的是為便于安裝支持地方性文件。同時(shí)，與其他所有Clarus家族中的GC一樣，Clarus400GC也可以連接PerkinElmer的TurboMatrix?自動(dòng)頂空進(jìn)樣器和自動(dòng)熱解析進(jìn)樣器以擴(kuò)展其應(yīng)用領(lǐng)域。?Clarus400GC作為PerkinElmerClarus家族中的一個(gè)完整部分，可以獨(dú)立運(yùn)用于環(huán)境，食品和飲料，法醫(yī)，石化，材料試驗(yàn)和學(xué)術(shù)等各個(gè)領(lǐng)域。此外，PerkinElmer是唯一真正集開(kāi)發(fā)，制造，支持和服務(wù)于一體的氣相色譜供應(yīng)商。從樣品制備到數(shù)據(jù)處理，我們提供最好的儀器，一流的服務(wù)，和支持隊(duì)伍，為您解決所有的應(yīng)用和故障診斷需求。?了解更多信息請(qǐng)登陸：www.perkinelmer.com/Clarus400GC?Clarus400GC即將在阿納利蒂卡拉丁美洲（26-28日-圣保羅，巴西），北京分析儀器展覽會(huì)（10月18-21日-北京，中國(guó)），Analytica-Anacon（10月31日-11月2日-海德拉巴，印度）。。
常用低粘度溶劑有丙酮、甲醇和乙腈等但粘度過(guò)低的溶劑也不宜采用，如戊烷等，它們?nèi)菀自谏V柱和檢測(cè)器內(nèi)形成氣泡，影響分離。5.化學(xué)穩(wěn)定性好。6.流動(dòng)相應(yīng)滿足檢測(cè)器的要求。對(duì)于紫外吸收檢測(cè)器，應(yīng)注意選用檢測(cè)器波長(zhǎng)比溶劑的紫外截止波長(zhǎng)長(zhǎng)。所謂溶劑的紫外截止波長(zhǎng)是指當(dāng)小于截止波長(zhǎng)的輻射通過(guò)溶劑時(shí)，溶劑對(duì)此輻射產(chǎn)生強(qiáng)烈吸收，此時(shí)溶劑被看作是光學(xué)不透明的，會(huì)嚴(yán)重干擾組分的吸收測(cè)量。對(duì)于示差折光檢測(cè)器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動(dòng)相，以達(dá)到zui高靈敏度。液相色譜儀，看你分離的樣品的種類，看流動(dòng)相是否和樣品互溶，分離程度，一般加水多少，甲醇，乙腈很多種，看樣品的沸點(diǎn)，溶解性。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。液相色譜儀最常見(jiàn)的故障一是堵，二是漏，本文通過(guò)三大原因給大家說(shuō)說(shuō)，液相色譜儀為何會(huì)堵？原因一：配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染首先，我們要認(rèn)識(shí)到，一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過(guò)濾處理，直接使用沒(méi)有問(wèn)題。
系統(tǒng)誤差（systematicerror）在重復(fù)測(cè)量中保持不變或按可預(yù)見(jiàn)方式變化的測(cè)量誤差的分量標(biāo)準(zhǔn)偏差（standarddeviation）在對(duì)同一被測(cè)量進(jìn)行n次測(cè)量時(shí)表征測(cè)量結(jié)果分散程度的參數(shù)用符號(hào)S表示。相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差（relativestandarddeviationRSD）標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）與算術(shù)平均值的絕對(duì)值之比。測(cè)量不確定度（uncertaintyofmeasurement）表征被測(cè)量的真值在某個(gè)量值范圍的、種估計(jì)。測(cè)量不確定度一般包含多個(gè)分量其中一些分量可在測(cè)量結(jié)果統(tǒng)計(jì)分布的基礎(chǔ)上進(jìn)行估計(jì)并可用標(biāo)準(zhǔn)偏差表征其他分量只能基于經(jīng)驗(yàn)或由其他信息估計(jì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（standardmaterial）具有足夠的準(zhǔn)確度可用以校準(zhǔn)或檢定儀器、評(píng)定測(cè)量方法或給其他物質(zhì)賦值的物質(zhì)。校準(zhǔn)（calibration）在規(guī)定條件下為確定測(cè)量?jī)x器或測(cè)量系統(tǒng)的示值與被測(cè)量相對(duì)應(yīng)的已知值之間關(guān)系的一組操作。校準(zhǔn)液（calibrationsolution）準(zhǔn)確知道其成分用以校準(zhǔn)儀器的溶液。通常由一種或多種校準(zhǔn)組分和一種溶劑組成。試驗(yàn)溶液（testsolution）已知其成分用以對(duì)儀器進(jìn)行試驗(yàn)的溶液。校準(zhǔn)組分（calibrationcomponent）直接用于校準(zhǔn)和測(cè)試的組分。
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