碳硫儀液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動(dòng)相，稱為經(jīng)典液相色譜法，此方法柱效低、時(shí)間長(zhǎng)（常有幾個(gè)小時(shí)）高效液相色譜法（HighperformanceLiquidChromatography，HPLC）是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上，于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻，小顆粒具有高柱效，但會(huì)引起高阻力，需用高壓輸送流動(dòng)相，故又稱高壓液相色譜法（HighPressureLiquidChromatography，HPLC）。又因分析速度快而稱為高速液相色譜法（HighSpeedLiquidChromatography，HSLP）。也稱現(xiàn)代液相色譜。二、HPLC的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)?HPLC有以下特點(diǎn)：高壓——壓力可達(dá)150~300Kg/cm2。色譜柱每米降壓為75Kg/cm2以上。高速——流速為0.1~10.0ml/min。高效——可達(dá)5000塔板每米。在一根柱中同時(shí)分離成份可達(dá)100種。高靈敏度——紫外檢測(cè)器靈敏度可達(dá)0.01ng。
工業(yè)分析儀方法用于幾種煙樣分析各糖回收率在96%~104%之間相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)偏差在0.98%~1.36%之間結(jié)果令人滿意。?儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。【導(dǎo)讀】一、液相色譜理論發(fā)展簡(jiǎn)況色譜法的分離原理是：溶于流動(dòng)相（mobilephase）中的各組分經(jīng)過固定相時(shí)，由于與固定相（stationaryphase）發(fā)生作用（吸附、分配、離子吸引、排阻、一、液相色譜理論發(fā)展簡(jiǎn)況色譜法的分離原理是：溶于流動(dòng)相（mobilephase）中的各組分經(jīng)過固定相時(shí)，由于與固定相（stationaryphase）發(fā)生作用（吸附、分配、離子吸引、排阻、親和）的大小、強(qiáng)弱不同，在固定相中滯留時(shí)間不同，從而先后從定相中流出。又稱為色層法、層析法。色譜法最早是由俄國(guó)植物學(xué)家茨維特（Tswett）在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時(shí)發(fā)現(xiàn)的，色譜法（Chromatography）因之得名。后來在此基礎(chǔ)上發(fā)展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動(dòng)相，稱為經(jīng)典液相色譜法，此方法柱效低、時(shí)間長(zhǎng)（常有幾個(gè)小時(shí)）。高效液相色譜法（HighperformanceLiquidChromatography，HPLC）是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上，于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻，小顆粒具有高柱效，但會(huì)引起高阻力，需用高壓輸送流動(dòng)相，故又稱高壓液相色譜法（HighPressureLiquidChromatography，HPLC）。
氣體分析儀對(duì)于示差折光檢測(cè)器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動(dòng)相，以達(dá)到zui高靈敏度液相色譜儀，看你分離的樣品的種類，看流動(dòng)相是否和樣品互溶，分離程度，一般加水多少，甲醇，乙腈很多種，看樣品的沸點(diǎn)，溶解性。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。液相色譜儀最常見的故障一是堵，二是漏，本文通過三大原因給大家說說，液相色譜儀為何會(huì)堵？原因一：配制流動(dòng)相時(shí)細(xì)菌污染首先，我們要認(rèn)識(shí)到，一般的國(guó)產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。即使是有些固態(tài)微粒雜質(zhì)，也能在液相流路系統(tǒng)最前端的過濾頭上排除，真正容易引起問題的，是水中的細(xì)菌。原因二：使用流動(dòng)相時(shí)的細(xì)菌污染流動(dòng)相剛開始沒有長(zhǎng)菌，在使用時(shí)卻產(chǎn)生了細(xì)菌污染。這主要是在使用多元液相色譜儀時(shí)的一種不良使用習(xí)慣造成的。舉最簡(jiǎn)單的例子：50％的甲醇水流動(dòng)相，有兩種使用方式。一種方式是在上機(jī)前就配好混合在一起，另一種方式是在流路A放純甲醇，流路B放純水。從單純實(shí)驗(yàn)效果來說，后一種有明顯的優(yōu)點(diǎn)：首先是簡(jiǎn)單，不需要實(shí)驗(yàn)者另個(gè)計(jì)算配比混合，其次就是比例準(zhǔn)確，能得到保留時(shí)間重復(fù)性極好的實(shí)驗(yàn)效果。
固定碳分析儀4.4.9從[運(yùn)行控制]菜單中選擇[樣品信息]選項(xiàng)，如下圖所示，輸入操作者名稱，如[安裝工程師]；在[數(shù)據(jù)文件]中選擇[手動(dòng)]或[前綴/計(jì)數(shù)器]區(qū)別:手動(dòng)--每次做樣之前必須給出新名字否則儀器會(huì)將上次的數(shù)據(jù)覆蓋掉。Prmdash，在前綴/計(jì)數(shù)器----[前綴]框中輸入前綴，在[計(jì)數(shù)器]框中輸入計(jì)數(shù)器的起始位，儀器會(huì)自動(dòng)命名，如vwd數(shù)據(jù)0001，vwd數(shù)據(jù)0002hellip，hellip，。4.4.10點(diǎn)擊[確定]從[儀器]菜單選擇[系統(tǒng)開啟]。4.4.11等儀器準(zhǔn)備好，基線平穩(wěn)，用試樣溶液清洗注射器，并排除氣泡后抽取適量?！緦?dǎo)讀】高效液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。與經(jīng)典的液相色譜相比，具有高效液相所用的固定相粒度?。?um-10um）、高效液相色譜儀的系統(tǒng)由儲(chǔ)液器、泵、進(jìn)樣器、色譜柱、檢測(cè)器、記錄儀等幾部分組成。與經(jīng)典的液相色譜相比，具有高效液相所用的固定相粒度小（5um-10um）、傳質(zhì)快、柱效高的優(yōu)勢(shì)。近年來，在保健食品功效成分、營(yíng)養(yǎng)強(qiáng)化劑、維生素類、蛋白質(zhì)的分離測(cè)定等應(yīng)用廣泛。世界上約有80％的有機(jī)化合物可以用HPLC來分析測(cè)定。高效液相色譜的分離過程HPLC，借溶質(zhì)在兩相間分配系數(shù)、親和力、吸附力或分子大小不同而引起的排阻作用的差別使不同溶質(zhì)得以分離。
煙氣分析儀 隨著技術(shù)的不斷發(fā)展，氣相色譜儀的適用范圍越來越廣，主要集中在化學(xué)、食品石油，衛(wèi)生等方面： 1、在食品方面，它主要是對(duì)微生物飲料當(dāng)中的微量，組成成分進(jìn)行分析研究 2、在環(huán)保方面，它主要是可以檢測(cè)大氣中的水源等污染。有毒物的分析檢測(cè)和研究。 3、在醫(yī)藥方面，主要是對(duì)原材料的中間體，進(jìn)行成品的分析。4、在化學(xué)方面，適用于臨床的應(yīng)用，病毒和病理性的研究?！ ?、在石化方面，主要是對(duì)地質(zhì)和油品等分析和控礦研究。6、在衛(wèi)生方面，主要是對(duì)]公害檢測(cè)分析和研究分析?！ ￠L(zhǎng)期的使用會(huì)給氣相色譜儀帶來一定的負(fù)擔(dān)，因此，我們?cè)谌粘２僮髦袘?yīng)注意對(duì)其進(jìn)行清潔工作，而氣相色譜儀的清潔工作包括兩個(gè)方面： 1、對(duì)分流管線進(jìn)行清潔：隨著氣相色譜儀使用年限的變化，氣相色譜儀的分流管線內(nèi)徑會(huì)變得越來越窄，最終導(dǎo)致整個(gè)氣相色譜儀的分流管線被堵塞，使分析結(jié)果出現(xiàn)偏差，所以我們要重視分流管線的清潔，可以采用甲苯等有機(jī)清潔溶劑對(duì)其清洗。如果氣相色譜儀的分流管線被堵塞了，我們可以采用比較細(xì)比較硬的物品對(duì)分流管線進(jìn)行內(nèi)部疏通，然后再用甲苯等清潔劑對(duì)其進(jìn)行清洗?！ ?、內(nèi)部配件進(jìn)行清潔：在使用的過程中氣相色譜儀內(nèi)部配件難免會(huì)出現(xiàn)很多異物導(dǎo)致氣相色譜儀不能夠正常工作，這個(gè)時(shí)候就需要對(duì)其進(jìn)行清潔。在清潔的時(shí)候，我們可以采用專門的清潔儀器對(duì)其吹掃，對(duì)于那些不能輕易被吹掃的灰塵我們可以對(duì)其進(jìn)行擦拭，不過要記得在擦拭時(shí)使用的擦拭劑不能夠?qū)x器產(chǎn)生腐蝕作用，還有就是擦拭中使用的擦拭用具一定要干凈，不然的話，不僅儀器沒有被清潔干凈，反而破壞了氣相色譜儀。
并檢查是否漏氣6、儀器使用一段時(shí)間后，電解液會(huì)逐漸減少，當(dāng)電解液位接近下限時(shí)應(yīng)及時(shí)補(bǔ)水，此時(shí)只需加入二次蒸餾水即可，加液或加水時(shí)液位不要超過上限，也不能低于下限。7、當(dāng)儀器使用半年后，請(qǐng)更換電解液。（氫氣發(fā)生器使用氫氧化鉀溶液的濃度為10%左右。）8、儀器切勿在壓力為ldquo，0時(shí)空載運(yùn)行?？蛰d運(yùn)行時(shí)會(huì)將電解池和開關(guān)電源部件燒壞。造成整個(gè)儀器損壞。9、儀器如需搬運(yùn)時(shí)請(qǐng)將儲(chǔ)液桶的電解液用洗耳球吸干凈，裝好內(nèi)蓋后將外蓋擰好，以免殘留的電解液在運(yùn)輸時(shí)外溢，將整個(gè)儀器腐蝕造成無法修復(fù)的后果。10、用戶不要自行將電解池拆卸打開，（用戶無法自行修理）以免影響整機(jī)運(yùn)行。使用空氣發(fā)生器前的必檢工作 空氣發(fā)生器代替了傳統(tǒng)使用的高壓空氣鋼瓶。空氣發(fā)生器一般是由空氣泵/壓縮機(jī)、穩(wěn)壓系統(tǒng)、壓力控制系統(tǒng)、凈化系統(tǒng)和顯示系統(tǒng)組成。
以進(jìn)樣量（ug）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，回歸方程為Y=922382X一424.9，r=0.99996，結(jié)果表明，在進(jìn)樣濃度依次為0.18～1.59ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好2．3回收率試驗(yàn)取相當(dāng)于胍西替柳20mg處方量的80％，100％，120％，精密稱定，分別加入相應(yīng)量的混合輔料，置9個(gè)25ml量瓶，加甲醇溶解并稀釋至刻度。搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，加流動(dòng)相稀釋至10ml，搖勻，照上述色譜條件測(cè)定，計(jì)算胍西替柳的回收率。?2．4精密度試驗(yàn)精密稱取同一批號(hào)的供試液，按“2．7”項(xiàng)下方法制備后，連續(xù)進(jìn)樣5次，測(cè)定峰面積，計(jì)算胍西替柳的含量，考察儀器精密度，結(jié)果表明，儀器精密度良好，其RSD為0.88％。2．5重復(fù)性試驗(yàn)精密稱取同一批號(hào)5份樣品，按“2．7”項(xiàng)下方法制備后，在上述色譜條件下進(jìn)行分析，計(jì)算胍西替柳的含量，考察方法重復(fù)性，結(jié)果表明，方法重復(fù)性良好，其RSD為0.9％。2．6溶液穩(wěn)定性試驗(yàn)取胍西替柳樣品溶液，室溫下放置，按上述色譜條件，分別于0，2，4，6，8h進(jìn)樣分析，記錄色譜峰面積，胍西替柳峰面積的RSD為0.81％。結(jié)果表明，室溫下供試品溶液在8h內(nèi)是穩(wěn)定的。2．7樣品測(cè)定取本品20片，精密稱定，研細(xì)，精密稱取適量（約相當(dāng)于胍西替柳20mg），置25ml量瓶中，加甲醇適量，使胍西替柳溶解并稀釋至刻度，搖勻，濾過，精密量取續(xù)濾液1ml，置10ml量瓶中，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，精密計(jì)算含量。討論3．1溶劑的選擇經(jīng)試驗(yàn)，胍西替柳在酸、堿中均不穩(wěn)定，在水中不溶，在甲醇中溶解。所以樣品先用甲醇溶解，再用流動(dòng)相稀釋成測(cè)定濃度。3．2檢測(cè)波長(zhǎng)的選擇取胍西替柳對(duì)照品適量，加甲醇制成每1ml中含80mu，g的溶液，在400～200nm范圍掃描，在276nm波長(zhǎng)處有最大吸收且輔料無干擾，故檢測(cè)波長(zhǎng)定為276nm。
目前，常見的液相色譜儀生產(chǎn)廠家有沃特世、安捷倫、島津、依利特、上海分析儀器廠、北京分析儀器廠等 在液相色譜儀開機(jī)前，我們首先應(yīng)當(dāng)做好準(zhǔn)備工作，主要有配置試驗(yàn)要求的流動(dòng)相、安裝試驗(yàn)用的色譜、將流動(dòng)相過濾脫氣三點(diǎn)。流動(dòng)相的過濾，主要是為了除去流動(dòng)相中的微粒物質(zhì)，所應(yīng)用到的濾膜可分脂溶性濾膜（有機(jī)濾膜）、水溶性濾膜與通用型濾膜。 而流動(dòng)相的脫氣，則是為了流動(dòng)相防止在泵、流路、檢測(cè)器等儀器組成部分中產(chǎn)生氣泡，從而造成泵的不穩(wěn)定，并增加檢測(cè)器的噪音。據(jù)了解，氦氣脫氣、真空脫氣、超聲脫氣、加熱脫氣均可運(yùn)用于液相色譜儀的流動(dòng)相脫氣。脫氣的操作，需要以流動(dòng)相中的混合物濃度不發(fā)生變化為主要原則?！ ×硗猓V柱的安裝調(diào)試，還涉及反相色譜柱與正相色譜柱兩種。反向色譜柱多以硅膠為基質(zhì)，常以硅膠健合C18、C8為填料。值得一提的是，液相色譜儀還應(yīng)當(dāng)采用穩(wěn)定性較高的反相色譜柱。因?yàn)?，這種色譜柱還能夠承受酸與堿的作用。同時(shí)，因存在著色譜儀遭受腐蝕的可能性，操作人員還應(yīng)當(dāng)勤勞更換每次試驗(yàn)用水，不使用鹵化物。
定期更換氣體凈化氣填料變色硅膠可根據(jù)顏色變化來判斷其性能，但分子篩等吸附有機(jī)物的凈化器就不好用肉眼判斷了所以須定期更換，zui好3個(gè)月更換一次。如果硅膠與分子篩裝在一起，則更換硅膠時(shí)也要更換分子篩。使用性能可靠的壓力調(diào)節(jié)閥儀器上裝什么閥也許我們不能控制，但裝在鋼瓶上的減壓閥一定要保證質(zhì)量。有一些質(zhì)量不好的新閥也會(huì)漏氣，所以，經(jīng)常檢漏，隨時(shí)發(fā)現(xiàn)問題是一個(gè)好的習(xí)慣。如果不注意這個(gè)問題，輕則造成氣體浪費(fèi)，重則出現(xiàn)安全問題，到時(shí)就悔之晚矣。定期更換進(jìn)樣口隔墊進(jìn)樣口隔墊漏氣是另一個(gè)GC常見故障。儀器要有自動(dòng)檢漏功能當(dāng)然好一些，但也不能保證發(fā)現(xiàn)微小的漏氣，更別說沒有自動(dòng)檢漏功能的儀器了。曾經(jīng)有一個(gè)初作GC/MS的操作人員，有一次他的一瓶氦氣一晝夜就用光了，且發(fā)現(xiàn)MS圖上有一些含硅的離子峰。檢查各個(gè)閥及管路均未發(fā)現(xiàn)問題，最后才發(fā)現(xiàn)是隔墊使用太久，中間已有一個(gè)透光孔！氦氣是從此漏掉的。另外隔墊的老化降解也會(huì)給分析帶來干擾。
凈化裝置的安裝方法：在一個(gè)過濾器內(nèi)裝一半變色硅膠、一半分子篩，如果變色硅膠大部分變色后就可以全部更換填料氣相色譜儀的日常維護(hù)小總結(jié) 讓氣相色譜儀器工作正常而且能保持好的檢測(cè)效果，日常的維護(hù)和良好的使用習(xí)慣可是必不可少的，今天就給大家總結(jié)幾點(diǎn)，僅供大家日常使用的參考。 1、按儀器使用說明書的規(guī)程操作 這一點(diǎn)主要是針對(duì)新購(gòu)置和安裝的儀器，不僅要清點(diǎn)零部件與備件是否齊全，更要檢查說明書是否齊全，一定要妥善保管這些資料，以備日后查閱。在獨(dú)立操作儀器前，一定要認(rèn)真閱讀有關(guān)使用說明書，并且嚴(yán)格按規(guī)程操作。這是做好儀器分析的前體，而且當(dāng)儀器出現(xiàn)問題時(shí)也方便與廠商溝通。特別是還在保修期的儀器，如果因?yàn)椴僮鞑划?dāng)產(chǎn)生的故障或者損壞，廠商可是不會(huì)免費(fèi)維修的，有時(shí)這筆費(fèi)用還是相當(dāng)客觀的?！ ?、準(zhǔn)備一份色譜柱的測(cè)試標(biāo)樣 色譜柱性能時(shí)保證分析結(jié)果的關(guān)鍵。新購(gòu)置的色譜柱，首先要用測(cè)試樣來評(píng)價(jià)其性能，如果采用色譜柱廠商提供的測(cè)試條件而結(jié)果不合格時(shí)，可以要求退換貨，以免造成后續(xù)實(shí)驗(yàn)的問題。更重要的是，之后使用過程中色譜柱的性能會(huì)發(fā)生變化，當(dāng)分析結(jié)果出現(xiàn)問題時(shí)，可以用測(cè)試樣測(cè)試色譜柱，并與之前結(jié)果進(jìn)行比對(duì)，這樣有助于問題的排查，以確定問題時(shí)候是因?yàn)樯V柱造成的。每次測(cè)試結(jié)果都應(yīng)該保存起來作為色譜柱的壽命記錄。另外，進(jìn)行一段時(shí)間的試驗(yàn)之后，應(yīng)該對(duì)色譜柱進(jìn)行一次高溫老化，以除去柱內(nèi)可能殘留的污染物，然后用測(cè)試樣再次評(píng)價(jià)色譜柱。
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