紅外碳硫分析儀 ?。?）.首先斷開真空泵的入口處，此時PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過濾頭堵塞處理方法：用30%的硝酸浸泡半個小時，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過濾頭正常，在檢查， （2）.打開Purge閥，使流動相不經(jīng)過柱子，如果壓力沒有明顯下降，則是過濾白頭堵塞。處理方法：將過濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個小時。如果壓力降至100PSI以下，過濾白頭正常，在檢查， ?。?）.把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動相更強(qiáng)的流動相沖至壓力正常。假如按上面的方法長時間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過來接在儀器上，用流動相沖洗柱子。這時，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以盡量少用。問題無法解決可考慮更換色譜柱?！ ?、流速設(shè)定不正確：可重新設(shè)定正確流量。
甲烷分析儀 液相色譜有四方面重要的作用 1、分離分析藥物的組分含量：由于一種藥劑常含有多組分，一次即可將各維生素B6、D1、A、E同時分離并定出含量。又如止痛藥或退燒藥也可用此法分離并測得各組分的含量?！ ?、液相色譜測定藥物在各種器官中的代謝產(chǎn)物，特別是研究藥物的代謝產(chǎn)物在血清中存在的情況。如測血清中的酮酸及戊二酸。測尿中代謝產(chǎn)物更為方便，不需要繁鎖的預(yù)處理。因?yàn)檠芯磕蛑械慕M分能鑒別病人的代謝功能，對病理研究或監(jiān)床診斷均具有重要的參考價值?！ ?、液相色譜分析藥物在體內(nèi)的殘量：這是近來研究新藥效能很主要的內(nèi)容之一，如冬凌草甲素是植物中的一組分，有抗癌效果，但是毒性大。測定其在血清中含量很重要，現(xiàn)在可用C18柱及甲醇水為流動相，測定處理后的血清樣品，即可得到血中的含量。如磺胺類藥品在血清及尿中含量也不允許太大，可用C18柱及酸性乙醇為流動相，測定含量后，則可估計最合適的用藥劑量。又如四環(huán)素、巴比妥酸、止痛藥、退燒藥、護(hù)糖尿病的藥物等，在血或尿中的含量都可用C18柱用甲醇、水為流動相來測定含量。
礦石分析儀3.檢測器不平衡檢測器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時候改變載氣流速（在很多情況下為正?，F(xiàn)象）。11：什么原因?qū)е逻^多的基線噪音？答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時間1-2h。3.檢測器不平衡。清洗檢測器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。
測硫儀有些時候樣品里面可能有些保留非常強(qiáng)的組分，可能在色譜柱上很長時間才慢慢被沖出來，這時候已經(jīng)不是一個峰了，而是基線的干擾或者波動了避免這種問題的方法：在每次做樣后，用甲醇或者乙腈長時間沖洗色譜柱。另外，專柱專用也是一個好的習(xí)慣。如果一根色譜柱上做很多不同的樣品，也可能導(dǎo)致互相之間的污染和影響。五、電路的噪音對于UV檢測器來說，就是采樣頻率不合適而產(chǎn)生的噪音。現(xiàn)在隨著超高效液相的普及，檢測器的采樣頻率也越來越高，有的可以達(dá)到80Hz以上。但是如果一味追求高采樣頻率，可能對靈敏度沒有任何幫助，反倒產(chǎn)生比較大的噪音。一般來說，我們需要保證一個色譜峰上面有15-20個點(diǎn)，來保證比較平滑的峰形和比較準(zhǔn)確的定量結(jié)果。如果我的一個峰的時間寬度是0.5min，就是是30s，那只要保證1Hz的采樣頻率就足夠了。如果在UPLC上面，一個峰的時間寬度是0.05min，也就是3s就需要10Hz以上的采樣頻率。那80Hz的采樣頻率什么時候用呢？你的一個峰只有0.5s的時候用。
色譜儀注意：a.含水流動相最好在實(shí)驗(yàn)前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動相不要過夜最好加入疊氮化鈉，防止細(xì)菌生長；b.流動相要求使用0.45μm濾膜過濾，除去微粒雜質(zhì)；c.使用HPLC級溶劑配制流動相，使用合適的流動相可延長色譜柱的使用壽命，提高柱性能。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺離子色譜儀價格噪聲計高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。高效液相色譜儀可以完成二元高壓梯度洗脫，也可以拓展為制備系統(tǒng)，采用高壓混合器連接兩個高壓恒流泵，利用RS232通訊，即可實(shí)現(xiàn)梯度分析；便于用戶自由選擇與搭配，混合器材主要由不銹鋼、生物惰性PEEK等構(gòu)成，用途廣泛；可廣泛應(yīng)用于研究開發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測、化工分析、環(huán)境監(jiān)測等眾多分析領(lǐng)域。高效液相色譜儀分離原理：液-液分配（Liquid-liquidPartitionChromatography）及化學(xué)鍵合相色譜（ChemicallyBondedPhaseChromatography）流動相和固定相都是液體。流動相與固定相之間應(yīng)互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個明顯的分界面。當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱，溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。達(dá)到平衡時，高效液相色譜儀報價，服從于高效液相色譜計算公式；6種定量計算方法：歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法，高效液相色譜儀適用范圍，以及指數(shù)計算法。高效液相色譜儀特點(diǎn)：1、梯度洗脫內(nèi)部軟件可自控制，編輯、存貯60個梯度方法，運(yùn)行復(fù)雜的梯度程序；2、泵形式：串聯(lián)雙柱塞浮動式密封圈；泵頭自沖洗功能，泵無須手動排空即可輸液“自吸式單向閥”技術(shù)，可延長密封圈使用壽命；3、光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和獨(dú)特的散熱技術(shù)，高效的光學(xué)系統(tǒng)和數(shù)字過濾；4、程序化的溶劑類和壓縮因子，可自動補(bǔ)償；完整的預(yù)清洗功能，更于快速溶劑更換；5、波長調(diào)節(jié)功能：既可由鍵盤面板控制也可由程序軟件設(shè)定，全封閉集成型光電檢測元件，無需任何機(jī)械部分調(diào)整即可選擇或改變波長；6、光源運(yùn)行時間在線監(jiān)測并顯示，方便用戶確定光源壽命；7、三條流量校正曲線以及特有的多點(diǎn)參數(shù)校正，保障了極高的流量準(zhǔn)確性；8、梯度：高壓2-3元；梯度方式：高壓，梯度洗脫內(nèi)部軟件可自控制，可通過PC機(jī)及泵控制；9、實(shí)時顯示樣品池和參比池能量，方便判斷光源和流通池狀態(tài)；10、紫外檢測器具有自動波長定位調(diào)整，自動調(diào)零，多量程輸出選擇；11、智能化高，可實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)化平臺監(jiān)控，提高了你的QC效益；12、自動化，讓你從繁鎖的分析操作中解放出更多的時間。。
根據(jù)分離機(jī)制的不同主要有四種基本類型色譜法：吸附色譜、分配色譜、分子排阻色譜及離子交換色譜法，其他還有膠束色譜法、化學(xué)鍵合色譜法及親和色譜法等類別在液相檢驗(yàn)中，分離是核心，而色譜是一種分離分析手段。無論是那種分離方法，其分離原理都是一個物理過程，與液相層析的原理相似：將要檢測分析的化合物通過進(jìn)樣器放入液相色譜儀，流動相攜帶著其流過色譜柱，由于不同物質(zhì)在固定相上的保留時間不同出現(xiàn)的峰高或者峰面積定量以及出峰時間的不同而達(dá)到分離，從而或檢測藥物中不同成分的含量、或分析藥效，或測定藥物殘留物雜質(zhì)成分的濃度。 藥物含量檢驗(yàn)中液相色譜的應(yīng)用 藥物含量檢驗(yàn)中定量分析的準(zhǔn)確與否，關(guān)鍵在于檢測器所產(chǎn)生的信號是否與被測樣品的量始終呈一定的函數(shù)關(guān)系。液相色譜儀可使輸出信號與樣品量好呈線性關(guān)系，這樣進(jìn)行定藥物含量測定時既準(zhǔn)確又方便。 例如，示差檢測法就是用液相色譜測定多糖類藥物，用電化學(xué)檢測器檢測的陰離子交換柱分離出多糖類藥物，這種方法優(yōu)于傳統(tǒng)檢驗(yàn)法，可直接對低濃度糖作定量分析，不需衍生和樣品處理，在節(jié)約時間和資金的同時避免了有毒衍生試劑的使用。在檢驗(yàn)中不同類型的糖（如單糖、糖胺聚糖、半乳糖、果糖等）適用于不同的離子交換柱?！ ∷幮z驗(yàn)中液相色譜的應(yīng)用 藥物的治療效果取決于人體對藥物的吸收，與藥物成分及其代謝物在血液中的濃度有關(guān)。隨著現(xiàn)代藥物的選擇性越來越高，所服用的劑量越來越低，這就需要提高藥效?，F(xiàn)階段藥效臨床試驗(yàn)中采用人肝組織，選擇液相色譜法檢測藥性藥效，對混合物中微量組分進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，可搭配固定相和流動相以達(dá)到好的分離效果?！ ±?，用內(nèi)標(biāo)法檢測血液中藥物濃度的總量限度。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象對電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。2、進(jìn)樣口的清洗在檢修時，對氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。3、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱x器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過程中不能對儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。符合發(fā)展中國家分析實(shí)驗(yàn)室和學(xué)術(shù)實(shí)驗(yàn)室對預(yù)算要求?珀金埃爾默生命和分析科學(xué)部，一個致力于分析測試和提供全套分析方案的全球技術(shù)領(lǐng)跑者，隆重推出Clarus?400氣相色譜（GC），完全符合工業(yè)化分析實(shí)驗(yàn)室和學(xué)術(shù)實(shí)驗(yàn)室對儀器高性價比和低預(yù)算的要求。?“我們不斷地改良我們的產(chǎn)品以適應(yīng)用戶的技能水準(zhǔn)分析和生產(chǎn)力的需要。對性價比要求高，預(yù)算較低的客戶，我們開發(fā)了Clarus400GC以回應(yīng)他們的要求。”PerkinElmer生命和分析科學(xué)部的副總裁EricZiegler說，“例如Clarus400GC的單通道和雙通道能力由進(jìn)樣口和檢測器決定，顯示了選擇的靈活性并且符合不同的應(yīng)用需求。”?Clarus400GC提供可選的自動進(jìn)樣器以提高生產(chǎn)力，同時具有多項(xiàng)功能以支持全球市場的實(shí)驗(yàn)室分析工作，包括觸摸屏可選擇五種語言界面，它的目的是為便于安裝支持地方性文件。
第三個比較常見的故障選項(xiàng)則是檢測器輸出信號不正常比如無信號輸出、輸出信號零點(diǎn)偏離、輸出信號不穩(wěn)定、輸出信號數(shù)值不對、等等以上三種情況是氣相色譜儀在工作中比較常見的故障。此外，氣相色譜儀也有一些其它常見故障，我們總結(jié)有氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類故障、等等。所以，我們在維修氣相色譜儀時，要把氣相色譜儀按照不同的情況進(jìn)行歸類，這樣我們才能夠有的放矢進(jìn)行處理，以防多走彎路。。
液相色譜柱液相色譜柱液相色譜柱日常使用和維護(hù)_液相色譜柱 液相色譜作為工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)研究過程中，運(yùn)用較多的一種分析檢測設(shè)備，其色譜柱柱效高低會對樣品分析結(jié)果造成較大影響因而如何提高液相色譜柱柱是實(shí)際工作運(yùn)行過程中，不可避免的一大難題。在了解如何進(jìn)行液相色譜柱柱效提高之前，對柱效值進(jìn)行測算是需要了解的一大內(nèi)容。 液相色譜柱柱效值并不足以大部分預(yù)測其色譜柱性能，一般色譜柱性能是指色譜柱用于分離樣品的能力大小。而高柱效并不意味著能保證這種分離樣品能力。以下根據(jù)網(wǎng)上資料，對如何提高液相色譜柱柱效進(jìn)行如下簡述： 1.通過降低液相色譜中移動相的流速從而實(shí)現(xiàn)提高柱效，但此方法會導(dǎo)致延長設(shè)備的分析時長?！ ?.通過減少液相色譜柱中的固定相的量，從而減小色譜柱中樣品的負(fù)載量?！ ?.減小液相色譜中固定相的顆粒度但應(yīng)注意減小顆粒度情況，避免因顆粒度過小導(dǎo)致降低色譜柱的滲透率?！ ?.在選擇液相色譜柱中的移動相時，一般建議選用低粘度的移動相，從而加快傳質(zhì)。但需要注意的是，低粘度移動相并不適用于多組份樣品的分析?！ ?.除了選擇低粘度的移動相之外，可以通過適當(dāng)調(diào)節(jié)色譜柱的柱溫，從而降低移動相黏度。
如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂類固定液分解；載氣中雜質(zhì)氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果④色譜圖氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常，如鬼峰、負(fù)峰、基線升高、柱流失等，最終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時，在進(jìn)行程序升溫操作中，雜質(zhì)在低溫時保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。最后，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣，氣體的純度都要求是高純級，一般要求達(dá)到99.995%。解決方案：當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：①分析對象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；②儀器系統(tǒng)：裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；③色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運(yùn)行一段時間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。實(shí)際操作時，要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會導(dǎo)致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。。
關(guān)閉返回