測(cè)硫儀無需增加真空脫氣機(jī)，降低了混合死體積（泵前混合時(shí)、混合管、泵頭等體積，脫氣機(jī)內(nèi)死體積）同時(shí)，可以做梯度洗脫：當(dāng)待測(cè)樣品成分復(fù)雜，用一個(gè)固定的流動(dòng)相配比無法將樣品中成分完全分開時(shí)，就需要用到梯度洗脫，在同一個(gè)分析過程中由儀器自動(dòng)改變流動(dòng)相配比，將樣品中前期無法分離的物質(zhì)進(jìn)行洗脫，在同一譜圖中得到分開的峰的效果。有助于提高分析準(zhǔn)確性，避免了遺漏重要物質(zhì)或?qū)ζ溥M(jìn)行錯(cuò)誤定性定量。然而，四元低壓梯度：配置比較繁瑣：由單泵+低壓混合比例閥（電磁閥）+在線脫氣機(jī)+混合器構(gòu)成，它的工作方式也與高壓梯度泵有很大區(qū)別：最多可同時(shí)有四個(gè)流動(dòng)相進(jìn)入流路，按照預(yù)先設(shè)定的配比進(jìn)行混合，是依靠電磁閥的切換使泵分段輸送不同流動(dòng)相，由于在常壓下混合，氣泡很容易從溶劑中析出，較易產(chǎn)生氣泡，因此必須配備在線脫氣機(jī)，可消除氣泡影響?？梢宰鎏荻认疵?，在儀器上進(jìn)行設(shè)定之后，在同一樣品分析工程中，相隔一段時(shí)間后，按照用戶的設(shè)定自行改變流動(dòng)相配比，將樣品中組分分離開來。目前HPLC儀器制造廠家大都推出四元低壓梯度（帶在線脫氣）系統(tǒng)，而在數(shù)年前大都是二元高壓梯度，以往四元低壓系統(tǒng)通常是進(jìn)口儀器的專屬產(chǎn)品，國(guó)內(nèi)大多采取高壓混合的方式，并沒有涉及到低壓系統(tǒng)的應(yīng)用開發(fā)，在國(guó)內(nèi)有些招標(biāo)項(xiàng)目中也有明確提出選用四元低壓的案例，廣大客戶可能會(huì)誤以為四元低壓是進(jìn)口儀器的先進(jìn)技術(shù)，實(shí)則不然，四元低壓實(shí)際上是對(duì)二元高壓的補(bǔ)充，也就是說當(dāng)比例發(fā)生改變的流動(dòng)相數(shù)量較多，二元高壓不能滿足分析的時(shí)候，四元低壓彌補(bǔ)了這一不足。但如果比例發(fā)生改變的流動(dòng)相數(shù)量在2個(gè)以內(nèi)，包括2個(gè)，應(yīng)該來說二元高壓梯度系統(tǒng)在作高精度分析時(shí)優(yōu)勢(shì)明顯。從目前的售價(jià)看，四元低壓的泵比二元高壓的并低不了太多，但他們節(jié)約的成本是不少的。四元低壓梯度系統(tǒng)采用單泵加梯度比例閥來實(shí)現(xiàn)，因?yàn)楸壤y是在泵前的，并且各流路的溶劑在比例閥里就混合在一起了，所以是泵前、低壓混合。一般地，對(duì)于常規(guī)分析來說，四元低壓梯度也可以滿足需要；如果分析樣品成份復(fù)雜、對(duì)重現(xiàn)性要求較高，或者需要在低流量下進(jìn)行梯度分析，還是選擇高壓梯度好一些。當(dāng)然，現(xiàn)在美國(guó)SSI（LabAlliance）公司推出的四元高壓梯度泵，在保證高精度分析的同時(shí)，也解決了流動(dòng)相數(shù)量受限制問題。
土壤成分分析儀來源：廈門科睿特儀器有限公司廈門實(shí)驗(yàn)家具廈門冷卻循環(huán)水廈門蠕動(dòng)泵廈門生物制藥儀器廈門液相色 高效液相色譜儀是什么呢？高效液相色譜儀是一種常用的色譜分析儀器，通過檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來下面就由小編就來具體為大家介紹一下高效液相色譜儀，希望能對(duì)大家可以更好的使用產(chǎn)品?！ 「咝б合嗌V儀的應(yīng)用： 高效液相色譜法只要求樣品能制成溶液，不受樣品揮發(fā)性的限制，流動(dòng)相可選擇的范圍寬，固定相的種類繁多，因而可以分離熱不穩(wěn)定和非揮發(fā)性的、離解的和非離解的以及各種分子量范圍的物質(zhì)?！ ?chǔ)液器中的流動(dòng)相被高壓泵打入系統(tǒng)，樣品溶液經(jīng)進(jìn)樣器進(jìn)入流動(dòng)相，被流動(dòng)相載入色譜柱（固定相）內(nèi)，由于樣品溶液中的各組分在兩相中具有不同的分配系數(shù)，在兩相中做相對(duì)運(yùn)動(dòng)時(shí)，經(jīng)過反復(fù)多次的吸附-解吸的分配過程，各組分在移動(dòng)速度上產(chǎn)生較大的差別，被分離成單個(gè)組分依次從柱內(nèi)流出，通過檢測(cè)器時(shí)，樣品濃度被轉(zhuǎn)換成電信號(hào)傳送到記錄儀，數(shù)據(jù)以圖譜形式打印出來?！ ∨c試樣預(yù)處理技術(shù)相配合，Hplc所達(dá)到的高分辨率和高靈敏度，使分離和同時(shí)測(cè)定性質(zhì)上十分相近的物質(zhì)成為可能，能夠分離復(fù)雜相體中的微量成分。隨著固定相的發(fā)展，有可能在充分保持生化物質(zhì)活性的條件下完成其分離?！ PLC成為解決生化分析問題最有前途的方法。由于HPLC具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向?！ ∫合嗌V-質(zhì)譜聯(lián)用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等?！ ∫合嗌V-紅外光譜聯(lián)用也發(fā)展很快，如在環(huán)境污染分析測(cè)定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。
碳硫儀本文采用高效液相色譜（HPLC）法，不需要提取，可直接測(cè)定且輔料無干擾本法操作簡(jiǎn)便，專屬性強(qiáng)，結(jié)果準(zhǔn)確。?1儀器與試藥??儀器：依利特P230系列HPLC儀；UV230檢測(cè)器。EC2000工作站。試藥：胍西替柳片（大連弘豐制藥廠），胍西替柳對(duì)照品（大連弘豐制藥廠）。甲醇為色譜純。2實(shí)驗(yàn)方法與結(jié)果?2．1系統(tǒng)條件與系統(tǒng)適用性色譜柱：迪馬公司Cl8（150mmx4.6mm，5mu，m），流動(dòng)相：甲醇-水（70：30），流速為1.0ml／min，檢測(cè)波長(zhǎng)為276nm，柱溫：室溫，進(jìn)樣量：10mu，l。理論板數(shù)按胍西替柳應(yīng)不低于2800[n=5.54（tR／Wh／2）的平方]。?2．2標(biāo)準(zhǔn)曲線的制備??精密稱取胍西替柳對(duì)照品22.04mg，置25ml量瓶中，加甲醇10ml溶解，加流動(dòng)相稀釋至刻度，搖勻，分別精密量取0.2，0.6，1.0，1.4，1.8ml，用流動(dòng)相稀釋至10ml，搖勻，照上述色譜條件測(cè)定。以進(jìn)樣量（ug）為橫坐標(biāo)，峰面積為縱坐標(biāo)，進(jìn)行線性回歸，回歸方程為Y=922382X一424.9，r=0.99996，結(jié)果表明，在進(jìn)樣濃度依次為0.18～1.59ug范圍內(nèi)線性關(guān)系良好。2．3回收率試驗(yàn)取相當(dāng)于胍西替柳20mg處方量的80％，100％，120％，精密稱定，分別加入相應(yīng)量的混合輔料，置9個(gè)25ml量瓶，加甲醇溶解并稀釋至刻度。
甲烷分析儀若變壓器的跌落式熔斷器或分接開關(guān)接觸不良時(shí)，有l(wèi)dquo，吱吱的放電聲；若變壓器的變壓套管臟污，表面釉質(zhì)脫落或有裂紋存在，可聽到ldquo，嘶嘶聲；若變壓器內(nèi)部局部放電或電接不良，則會(huì)發(fā)出ldquo，吱吱或ldquo，噼啪聲，而這種聲音會(huì)隨離故障的遠(yuǎn)近而變化，這時(shí)，應(yīng)對(duì)變壓器馬上進(jìn)行停用檢測(cè)變壓器繞組發(fā)生短路。聲音中夾雜著水沸騰聲，且溫度急劇變化，油位升高，則應(yīng)判斷為變壓器繞組發(fā)生短路故障，嚴(yán)重時(shí)會(huì)有巨大轟鳴聲，隨后可能起火。這時(shí)，應(yīng)立即停用變壓器進(jìn)行檢查。試驗(yàn)變壓器外殼閃絡(luò)放電。當(dāng)變壓器繞組高壓引起出線相互間或它們對(duì)外殼閃絡(luò)放電時(shí)，會(huì)出現(xiàn)此聲。這時(shí)，應(yīng)對(duì)變壓器進(jìn)行停用檢查。氣味，顏色異常防爆管防爆膜破裂：防爆管防爆膜破裂會(huì)引起水和潮氣進(jìn)入變壓器內(nèi)，導(dǎo)致絕緣油乳化及變壓器的絕緣強(qiáng)度降低。套管閃絡(luò)放電，套管閃絡(luò)放電會(huì)造成發(fā)熱導(dǎo)致老化，絕緣受損甚至此起爆炸。引線（接線頭）、線卡處過熱引起異常；套管接線端部緊固部分松動(dòng)或引線頭線鼻子滑牙等，接觸面發(fā)生氧化嚴(yán)重，使接觸過熱，顏色變暗失去光澤，表面鍍層也遭破壞。套管污損引起異常；套管污損產(chǎn)生電暈、閃絡(luò)會(huì)發(fā)生臭氧味，冷卻風(fēng)扇，油泵燒毀會(huì)發(fā)出燒焦氣味。
礦石分析儀（3）流動(dòng)相過濾對(duì)于工作效率成本不劃算使用溶劑過濾器有一個(gè)預(yù)清洗、裝備、使用、用后清洗，晾干的過程，至少也有一個(gè)小時(shí)的時(shí)間。這個(gè)成本也不能忽視。（4）二手液相色譜儀在實(shí)際工作未發(fā)現(xiàn)流動(dòng)相不過濾會(huì)對(duì)柱壽命有任何影響。我們起碼有6年時(shí)間沒有做過流動(dòng)相過濾的工作，但是和國(guó)內(nèi)同行相比較，在同等使用強(qiáng)度下我們的柱壽命是比較長(zhǎng)的。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。在化學(xué)、工業(yè)行業(yè)中高效液相色譜儀被廣泛使用，用戶在使用中偶爾也會(huì)出現(xiàn)一些問題，下面小編就一些常見液相色譜儀的故障問題為用戶進(jìn)行總結(jié)分析。第一、液相色譜儀中有氣體冒出如果液相色譜儀有氣泡流出，不管是通過關(guān)閉色譜儀泵或者是打開色譜儀下閥，都沒解決氣泡產(chǎn)生的問題，有可能是機(jī)器的過濾器長(zhǎng)期的受到了腐蝕的影響，使霉菌等物質(zhì)阻塞了液相色譜儀。故障解決辦法：一般情況下用超聲波來清洗5-10分鐘左右，或者是可以將過濾器浸泡在硝酸鈉溶液當(dāng)中輕微的搖晃，然后用清水進(jìn)行沖洗就可以了。進(jìn)行完上述操作后，如果色譜儀還是會(huì)有氣泡的話，只能證明過濾器內(nèi)部被腐蝕的非常嚴(yán)重，則要用色譜用甲醇在沖洗半個(gè)小時(shí)然后超聲波清洗半小時(shí)后用清水清理干凈泄壓閥關(guān)閉就可以第二、液相色譜儀出現(xiàn)無指示的故障色譜儀當(dāng)出現(xiàn)無指示的故障時(shí)，主要原因是泵的墊圈有了的磨損和大量的氣體進(jìn)入到了泵體當(dāng)中。
這種化合物在生產(chǎn)中因?yàn)檗D(zhuǎn)化不徹底會(huì)殘留下來，其危害性也比較大在對(duì)此類化合物的監(jiān)測(cè)中，氣相色譜儀技術(shù)是常用有效的方法。在應(yīng)用前，要使用苯類化合物來作為萃取溶劑，但這種化合物是具有致癌性的，很容易產(chǎn)生二次污染。在水源中氯苯化合物比較常見，使用強(qiáng)極性氣相色譜儀毛細(xì)管柱可以實(shí)現(xiàn)高靈敏度的分離，并有效、精確測(cè)出污染物含量，使其滿足環(huán)境排放要求和使用要求。并且利用氣相色譜儀技術(shù)可以監(jiān)測(cè)水體中重金屬，其重現(xiàn)性好且精度高?！ 庀嗌V儀是利用色譜分離技術(shù)和檢測(cè)技術(shù)，對(duì)多組分的復(fù)雜混合物進(jìn)行定性和定量分析的儀器。通?？捎糜诜治鐾寥乐袩岱€(wěn)定且沸點(diǎn)不超過500deg，C的有機(jī)物，如揮發(fā)性有機(jī)物、有機(jī)氯、有機(jī)磷、多環(huán)芳烴、酞酸酯等?！ 庀嗌V儀是以氣體作為流動(dòng)相（載氣）。當(dāng)樣品由微量注射器ldquo，注射進(jìn)入進(jìn)樣器后，被載氣攜帶進(jìn)入填充柱或毛細(xì)管色譜柱。由于樣品中各組分在色譜柱中的流動(dòng)相（氣相）和固定相（液相或固相）間分配或吸附系數(shù)的差異，在載氣的沖洗下，各組分在兩相間作反復(fù)多次分配使各組分在柱中得到分離，然后用接在柱后的檢測(cè)器根據(jù)組分的物理化學(xué)特性將各組分按順序檢測(cè)出來?！ z測(cè)器對(duì)每個(gè)組分所給出的信號(hào)，在記錄儀上表現(xiàn)為一個(gè)個(gè)的峰，稱為色譜峰。
3、內(nèi)徑選擇增加直徑意味著需要更多的固定相，即使厚度不增加，也有較大的樣品容量同時(shí)也意味著降低了分離能力且流失較大。小口徑柱為復(fù)雜樣品提供了所需的分離，但通常因?yàn)橹萘康托枰至鬟M(jìn)樣。如果分離度的降低能夠接受的話，大口徑柱可以避免這一點(diǎn)。當(dāng)樣品容量是主要的考慮因素時(shí)，如：氣體、強(qiáng)揮發(fā)性樣品、吹掃和捕集或頂空進(jìn)樣，大內(nèi)徑甚至PLOT柱可能比較合適。同時(shí)色譜柱內(nèi)徑的選擇中要考慮儀器的限制和要求。填充柱的進(jìn)樣口可以使用大口徑毛細(xì)管柱（0.53mm內(nèi)徑），而小口徑柱就不一定能夠被連接在儀器上使用。毛細(xì)管柱的進(jìn)樣口一般可以用于所有內(nèi)徑范圍的毛細(xì)管柱。（0.1mm、0.25mm、0.32mm、0.53mm）直接聯(lián)用的GC/MSD和MSD需要小口徑柱，因?yàn)檎婵毡貌荒芴幚泶罂趶街拇罅髁?。查明你的整個(gè)系統(tǒng)看看你適合那些柱內(nèi)徑的色譜柱。4、膜厚選擇薄膜比厚膜洗脫組分快、峰分離好、溫度低。
用歸一法確定各脂肪酸的組成比例二．脂肪酸甲酯的制備1.液態(tài)油樣：取油樣200mg置入10ml容量瓶中，加入乙醚-正己烷（2：1）2ml，甲醇2ml及0.8mol/LkOH（NaOH）.CH3OH溶液2ml振勻靜置5min，加水至刻度，取上層溶液進(jìn)樣（0.2uL）分析。2.固態(tài)牛羊脂肪酸酯化法：乙醚甲酯化取約0.1克樣品于10ml容量瓶中，加2-3ml無水甲醇在水浴上加熱溶解后，滴加硫酸（分析級(jí)）5-8滴，充分搖勻后，放置10min，加3-4ml蒸餾水，0.5-1.0ml乙醚，劇烈搖動(dòng)，萃取1min靜置分層后，取上層清液0.5ul進(jìn)樣。三．儀器及材料1．氣相色譜GC-5890氫焰檢測(cè)器（FID）氣源：氮?dú)?，氫氣，空氣?．?dāng)?shù)據(jù)處理：N2000工作站及電腦3．色譜柱：￠4＊2米不銹鋼柱。4．分析級(jí)：乙醚，正己烷，甲醇，kOH（NaOH），蒸餾水5．10ml容量瓶四.儀器的控制柱溫：190℃汽化：260℃檢測(cè)：250℃靈敏度：3載氣：0.1MP進(jìn)樣量：0.2uL五．分析譜圖大豆油分析譜圖：花生油分析譜圖：菜子油分析譜圖：芝麻油分析譜圖：牛羊油分析譜圖：牛羊油（硬脂酸）分析譜圖：六．儀器配置：序號(hào)產(chǎn)品名稱型號(hào)/規(guī)格數(shù)量1氣相色譜儀（FID、毛細(xì)管進(jìn)樣系統(tǒng)、程序升溫、智能后開門）GC5890N68911臺(tái)2空氣發(fā)生器KJA-2L1臺(tái)3氫氣發(fā)生器KJH-3001臺(tái)4高純氮?dú)饧兌?9.999%1瓶5色譜工作站反控KJ58901套6專用色譜柱30m*0.32mm60m1根7標(biāo)準(zhǔn)品1瓶8電腦和打印機(jī)1套。
關(guān)機(jī) 流路和色譜柱沖洗完成后，停止泵輸液與柱溫箱控溫，首先退出工作站，然后關(guān)閉儀器電源 三、再解析 數(shù)據(jù)處理 單擊Labsolutions工作站的“處理工具”圖標(biāo)后雙擊“再解析”圖標(biāo)進(jìn)入數(shù)據(jù)處理界面（或者在“數(shù)據(jù)采集”界面中單擊左側(cè)助手欄內(nèi)“數(shù)據(jù)處理”圖標(biāo)） 點(diǎn)擊助手欄右側(cè)數(shù)據(jù)管理器右上角的文件夾圖標(biāo)打開數(shù)據(jù)文件保存路徑，雙擊數(shù)據(jù)文件名打開色譜圖（此時(shí)數(shù)據(jù)文件的內(nèi)容就會(huì)顯示在“數(shù)據(jù)處理”窗口內(nèi)）。
根據(jù)出峰位置，確定組分的名稱，根據(jù)峰面積確定濃度大小2.氣相色譜儀的時(shí)間程序是什么?普通的氣相色譜儀器指的時(shí)間程序是柱箱的程序升溫，例如某混合物在150℃恒溫條件下無法達(dá)到分離，那么我們可以設(shè)定一個(gè)時(shí)間程序（既程序升溫）：75℃→5℃/min→180℃。而稍微先進(jìn)點(diǎn)的色譜也可能指分流不分流的時(shí)間程序控制！即在5分鐘前一直保持分流狀態(tài)，5分鐘后關(guān)閉分流，待8分鐘后又打開分流，這就是時(shí)間程序控制分流不分流！目前最先進(jìn)的儀器包括了前面兩項(xiàng)之外還包括了程序升壓！即，設(shè)定類似于程序升溫的程序，而這個(gè)程序是用于控制柱前壓來改善分離效果的！3.氣相色譜儀對(duì)汽化室和柱箱的基本要求是什么?GC儀器的氣化室和柱箱是為色譜柱提供可以控制的溫度環(huán)境?；疽笫菧囟鹊臄?shù)值必須要經(jīng)過嚴(yán)格校驗(yàn)，并有校驗(yàn)記錄和證書。嚴(yán)格的說，柱箱中的任何部位都應(yīng)當(dāng)達(dá)到同樣的溫度，因此校驗(yàn)不應(yīng)只針對(duì)一個(gè)點(diǎn)，而應(yīng)當(dāng)檢測(cè)不同的點(diǎn)。對(duì)于有程序升溫系統(tǒng)的柱箱，一般要有相應(yīng)的計(jì)算機(jī)控制系統(tǒng)，按照設(shè)定的程序?qū)囟鹊淖兓^程進(jìn)行控制，溫度變化過程必須要平穩(wěn)、準(zhǔn)確，要經(jīng)過驗(yàn)證。4.氣相色譜儀關(guān)閉時(shí)，為什么最后關(guān)載氣？載氣除了可以帶動(dòng)已經(jīng)汽化的檢測(cè)組分經(jīng)柱子進(jìn)入檢測(cè)器之外，還有保護(hù)柱子的功能。載氣都是惰性氣體，儀器關(guān)閉后再關(guān)閉載氣，柱子里面就會(huì)殘留載氣，以保護(hù)柱子的填料接觸空氣被破壞（此時(shí)的柱子還有余溫，通常50℃左右）。其實(shí)，不論氣象色譜和液相色譜的柱子，都必須加以保護(hù)以延長(zhǎng)使用壽命。液相柱保存在指定的溶劑中，通常是有機(jī)溶劑或有機(jī)溶劑和水的混合溶液。5.氣相色譜儀濃度高可以出峰，濃度低不出峰該怎么辦??？低濃度的沒有達(dá)到檢測(cè)限，所以不出峰解決方法：（1）濃縮樣品。
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