金屬過(guò)濾器GC根據(jù)固定相不同又可分為氣固色譜法（GSC）和氣液色譜法（GLC），其中以GLC應(yīng)用最廣液相色譜法適用于分離低揮發(fā)性或非揮發(fā)性、熱穩(wěn)定性差的物質(zhì)。LC同樣可分為液固色譜法（LSC）和液液色譜法（LLC）。此外還有超臨界流體色譜法（SFC），它以超臨界流體（界于氣體和液體之間的一種物相）為流動(dòng)相（常用CO2），因其擴(kuò)散系數(shù)大，能很快達(dá)到平衡，故分析時(shí)間短，特別適用于手性化合物的拆分。按原理分為吸附色譜法（AC）、分配色譜法（DC）、離子交換色譜法（IEC）、排阻色譜法（EC，又稱(chēng)分子篩、凝膠過(guò)濾（GFC）、凝膠滲透色譜法（GPC）和親和色譜法。（此外還有電泳。）按操作形式可分為紙色譜法（PC）、薄層色譜法（TLC）、柱色譜法。四、色譜分離原理高效液相色譜法按分離機(jī)制的不同分為液固吸附色譜法、液液分配色譜法（正相與反相）、離子交換色譜法、離子對(duì)色譜法及分子排阻色譜法。1．液固色譜法 使用固體吸附劑，被分離組分在色譜柱上分離原理是根據(jù)固定相對(duì)組分吸附力大小不同而分離。分離過(guò)程是一個(gè)吸附－解吸附的平衡過(guò)程。常用的吸附劑為硅膠或氧化鋁，粒度5~10μm。
測(cè)硫儀各位小伙伴在實(shí)驗(yàn)分析中應(yīng)該都遇到過(guò)這類(lèi)問(wèn)題，在液相色譜中，對(duì)于組分復(fù)雜的樣品，采用一種色譜體系，往往很難得到理想的分離效果，要么分離時(shí)間太長(zhǎng)，要么分離度太差這種情況，采用梯度洗脫就可以縮短分析時(shí)間，提高分離效果。下面和大家分享一則梯度微調(diào)實(shí)例，一起感受下梯度微調(diào)對(duì)分離效果的奇妙影響吧。1、盡量在能長(zhǎng)時(shí)間測(cè)試該項(xiàng)目的儀器上開(kāi)發(fā)方法；2、需要了解系統(tǒng)的性能，避免出現(xiàn)儀器系統(tǒng)改變后不能重現(xiàn)的問(wèn)題；3、要知道系統(tǒng)的兩個(gè)基本情況：梯度滯后體積和比例精確性。這可以在同一個(gè)實(shí)驗(yàn)里得到這兩個(gè)數(shù)據(jù)：參考《JJG7052014液相色譜儀檢定規(guī)程》中《梯度誤差》實(shí)驗(yàn)：在B溶液（0.1%丙酮）后加紫外檢測(cè)器，設(shè)置一個(gè)多階層的梯度，B溶液以5%的幅度從0%變到100%，流速與平常一樣，流速為1mL/min。每段梯度大概保持5min。然后接二通運(yùn)行梯度，記錄圖譜。每段梯度設(shè)置的時(shí)間與實(shí)際發(fā)生的梯度時(shí)間之差就是梯度延遲時(shí)間，階層的高度可以用來(lái)測(cè)量流動(dòng)相比例，這些階層可能有點(diǎn)模糊，是由系統(tǒng)中混合體積造成的；4、檢測(cè)完系統(tǒng)，就可以按照它的性能來(lái)設(shè)計(jì)方法。梯度方法轉(zhuǎn)換最大的問(wèn)題是梯度滯后體積，如果知道儀器的滯后體積比最初開(kāi)發(fā)方法的儀器大，就要自覺(jué)的在方法前加一段等度來(lái)抵消這一差別，如果目標(biāo)系統(tǒng)滯后體積小，就要在轉(zhuǎn)移方法的時(shí)候在方法開(kāi)始加一段梯度延遲時(shí)間，如果比例差別是在梯度運(yùn)行中間出現(xiàn)的，也可以通過(guò)調(diào)節(jié)梯度圖譜來(lái)抵消這種差別，但是一般很少遇到過(guò)需要這么做的情況。5、初始流動(dòng)相沒(méi)有充分平衡。柱子已經(jīng)用初始流動(dòng)相平衡了，但在分析中，梯度變化很快，而柱子沒(méi)有用初始流動(dòng)相充分平衡好，這樣di一針時(shí)總是與后面的不一樣。
紅外碳硫分析儀5、對(duì)樣品的溶解度：如果溶解度欠佳，樣品會(huì)在色譜柱內(nèi)沉淀，不但影響純化分離，而且會(huì)使色譜柱惡化6、樣品回收：應(yīng)選用揮發(fā)性溶劑。高效液相色譜儀分析選擇流動(dòng)相時(shí)應(yīng)注意的問(wèn)題：1.盡量使用高純度溶劑作流動(dòng)相，防止微量雜質(zhì)長(zhǎng)期累積損壞色譜柱和使檢測(cè)器噪聲增加。不純的溶劑會(huì)引起基線不穩(wěn)，產(chǎn)生偽峰。2.避免流動(dòng)相與固定相發(fā)生作用而使柱效下降和損壞色譜柱，如使固定液溶解流失和酸性溶劑破壞氧化鋁固定相等。3.樣品在流動(dòng)相中應(yīng)有適宜的溶解度，防止產(chǎn)生沉淀并在柱中沉積。4.流動(dòng)相粘度低（粘度適中）。若使用高粘度溶劑，會(huì)增高壓力，不利于分離。常用低粘度溶劑有丙酮、甲醇和乙腈等。但粘度過(guò)低的溶劑也不宜采用，如戊烷等，它們?nèi)菀自谏V柱和檢測(cè)器內(nèi)形成氣泡，影響分離。5.化學(xué)穩(wěn)定性好。
管式爐紅外碳硫分析儀用5ml丙酮（4.7）溶解，待衍生化6.2.2.2固相萃取法1.柱活化：將固相萃取柱（4.19）放到固相萃取裝置上（5.5）。依次用10ml二氯甲烷（4.6）、10ml甲醇（4.8）以約5ml/min速度通過(guò)固相萃取柱，待填料將要暴露到空氣之前，向柱上加20ml水，待水剩約2ml時(shí)，關(guān)閉閥門(mén)。2.富集：用磷酸（4.1）調(diào)節(jié)水解后的樣品（6.2.1）pH≤2。使樣品以10ml/min的流速通過(guò)活化后的固相萃取柱，樣品完全富集后，繼續(xù)抽吸10min或用氮?dú)猓?.21）吹掃，使萃取柱干燥。3.然后加入20ml甲醇（4.8）洗脫，收集洗脫液至刻度濃縮瓶（5.6）。4.用濃縮裝置（5.3）濃縮至近干，用5ml丙酮（4.7）溶解，待衍生化。6.2.4衍生后凈化1.在硅膠柱（4.20）上方裝填0.5g無(wú)水硫酸鈉（4.3）。用5ml正己烷（4.5）潤(rùn)洗硅膠柱。2.將樣品加入硅膠柱，用10ml甲苯-正己烷混合溶劑（4.10）淋洗，棄去淋洗液。用8ml正己烷-甲苯混合溶劑（4.11）洗脫，接收全部洗脫液于10ml具塞比色管中，并用正己烷定容至標(biāo)線，待測(cè)。
固定碳分析儀還可立即裝在色譜儀的進(jìn)樣口，這時(shí)它又可變成裂化進(jìn)樣器的充分必要條件現(xiàn)階段，熱解吸入樣技術(shù)性已普遍用以生物科學(xué)、工業(yè)生產(chǎn)、農(nóng)牧業(yè)、環(huán)境保護(hù)、制藥業(yè)、香煙、文化教育、石油化工、臨床藥理、食品類(lèi)、電子器件等諸多行業(yè)。，下列的介紹讓您分分中學(xué)會(huì)熱解析儀的界面操作：1.設(shè)定界面：點(diǎn)一下“方式啟用”進(jìn)到方式頁(yè)面，可調(diào)式客戶(hù)自定的統(tǒng)計(jì)分析方法；設(shè)定吹掃（手動(dòng)式）解析管內(nèi)試品有機(jī)溶劑的時(shí)間；點(diǎn)一下該按鍵或熱解析儀機(jī)蓋上的翠綠色換氣電源開(kāi)關(guān)，起動(dòng)手動(dòng)式吹掃程序流程，有上告時(shí)間至完畢，完畢時(shí)全自動(dòng)關(guān)掉該程序流程；設(shè)定解析管內(nèi)試品在熱處理爐中的解析時(shí)間；設(shè)定進(jìn)樣時(shí)間；設(shè)定吹掃（全自動(dòng)）解析管內(nèi)試品有機(jī)溶劑的時(shí)間；依據(jù)不一樣的剖析試品來(lái)設(shè)置脆化時(shí)間。2.狀態(tài)界面：標(biāo)志為淡黃色表達(dá)關(guān)掉，標(biāo)志為深灰色表達(dá)已開(kāi)啟或是發(fā)生沖突的程序流程已鎖住沒(méi)法點(diǎn)一下；（吹掃）剛開(kāi)始全自動(dòng)吹掃解析管內(nèi)試品有機(jī)溶劑；（脆化）剛開(kāi)始實(shí)行脆化程序流程；（校準(zhǔn)）終止當(dāng)今的工作中，對(duì)溫度和載氣不容易造成危害。3.方式界面：客戶(hù)可自定方式，包含方式名。4.診斷界面：如熱解析儀有常見(jiàn)故障請(qǐng)查詢(xún)?cè)\斷紀(jì)錄。全自動(dòng)二次熱解析儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：上海析諾生產(chǎn)的全自動(dòng)二次熱解析儀是一款帶電子冷阱和二次吸附解吸功能的全自動(dòng)熱解吸儀，通過(guò)二次冷阱聚焦和直接電阻加熱快速升溫的方法，解決了一次解吸峰型差和解吸率低的問(wèn)題。全自動(dòng)二次熱解析儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)：1全自動(dòng)系統(tǒng)安全可靠，無(wú)需人員值守 2軟硬件模塊化設(shè)計(jì)、結(jié)構(gòu)緊湊 3通用性能強(qiáng)：可與基本所有品牌氣相色譜儀（GC）和氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）聯(lián)用 4人機(jī)交互簡(jiǎn)潔，易操作，自動(dòng)化程度高（軟件自動(dòng)完成全部吸附管的脫附進(jìn)樣分析過(guò)程），樣品重復(fù)性好 5配備工業(yè)級(jí)觸摸液晶屏，界面信息豐富、齊全，操作簡(jiǎn)單，方法參數(shù)設(shè)置，實(shí)時(shí)顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間，全程跟蹤溫度、操作命令等 6吸附管、進(jìn)樣閥、傳輸管、聚焦管（制冷、加熱），均可單獨(dú)控制溫度，10種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用，一鍵自動(dòng)完成樣品分析 7樣品處理簡(jiǎn)單：樣品管可拆卸，方便進(jìn)行攜帶和野外樣品采集 8冷阱采用半導(dǎo)體制冷+風(fēng)冷，最低制冷溫度可達(dá)-40℃（室溫20℃時(shí)） 9六通閥與傳輸管線鏈路無(wú)傳輸冷點(diǎn)，均可控溫加熱，減少樣品損失，保證了樣品的完整性，自帶標(biāo)樣制樣功能 10供同步接口，在進(jìn)樣的同時(shí)可以同步啟動(dòng)氣相色譜、質(zhì)譜、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外部事件程序啟動(dòng)本裝置，六通閥進(jìn)樣方式有效降低死體積，保證了進(jìn)樣精度 11樣品管路采用硅烷化惰性處理不銹鋼管，減少污染殘留 12具有自動(dòng)檢漏和故障報(bào)警功能 13具有聚焦管使用壽命自動(dòng)監(jiān)測(cè)功能 14突出的制冷溫度和升溫速率保證得到精準(zhǔn)的色譜峰形全自動(dòng)二次熱解析儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)：上海析諾生產(chǎn)的全自動(dòng)二次熱解析儀是一款帶電子冷阱和二次吸附解吸功能的全自動(dòng)熱解吸儀，通過(guò)二次冷阱聚焦和直接電阻加熱快速升溫的方法，解決了一次解吸峰型差和解吸率低的問(wèn)題。全自動(dòng)二次熱解析儀的結(jié)構(gòu)特點(diǎn)產(chǎn)品結(jié)構(gòu)和特點(diǎn)：1全自動(dòng)系統(tǒng)安全可靠，無(wú)需人員值守 2軟硬件模塊化設(shè)計(jì)、結(jié)構(gòu)緊湊 3通用性能強(qiáng)：可與基本所有品牌氣相色譜儀（GC）和氣質(zhì)聯(lián)用儀（GC-MS）聯(lián)用 4人機(jī)交互簡(jiǎn)潔，易操作，自動(dòng)化程度高（軟件自動(dòng)完成全部吸附管的脫附進(jìn)樣分析過(guò)程），樣品重復(fù)性好 5配備工業(yè)級(jí)觸摸液晶屏，界面信息豐富、齊全，操作簡(jiǎn)單，方法參數(shù)設(shè)置，實(shí)時(shí)顯示工作狀態(tài)、運(yùn)行時(shí)間，全程跟蹤溫度、操作命令等 6吸附管、進(jìn)樣閥、傳輸管、聚焦管（制冷、加熱），均可單獨(dú)控制溫度，10種方法供編輯、存儲(chǔ)和隨時(shí)調(diào)用，一鍵自動(dòng)完成樣品分析 7樣品處理簡(jiǎn)單：樣品管可拆卸，方便進(jìn)行攜帶和野外樣品采集 8冷阱采用半導(dǎo)體制冷+風(fēng)冷，最低制冷溫度可達(dá)-40℃（室溫20℃時(shí)） 9六通閥與傳輸管線鏈路無(wú)傳輸冷點(diǎn)，均可控溫加熱，減少樣品損失，保證了樣品的完整性，自帶標(biāo)樣制樣功能 10供同步接口，在進(jìn)樣的同時(shí)可以同步啟動(dòng)氣相色譜、質(zhì)譜、色譜數(shù)據(jù)處理工作站，也可用外部事件程序啟動(dòng)本裝置，六通閥進(jìn)樣方式有效降低死體積，保證了進(jìn)樣精度 11樣品管路采用硅烷化惰性處理不銹鋼管，減少污染殘留 12具有自動(dòng)檢漏和故障報(bào)警功能 13具有聚焦管使用壽命自動(dòng)監(jiān)測(cè)功能 14突出的制冷溫度和升溫速率保證得到精準(zhǔn)的色譜峰形。
還有一種更好的方法可以排除注射器里所有的空氣那就是用計(jì)劃注射量的約2倍的樣品置換注射器3～5次每次取到樣品后垂直拿起注射器針尖朝上。任何依然留在注射器里的空氣都應(yīng)當(dāng)跑到針管頂部。推進(jìn)注射器塞子空氣就會(huì)被排掉。 ?。?）保證進(jìn)樣量的準(zhǔn)確 用經(jīng)置換過(guò)的注射器取約計(jì)劃進(jìn)樣量2倍左右的樣品垂直拿起注射器針尖朝上讓針穿過(guò)一層紗布這樣可用紗布吸收從針尖排出的液體。推進(jìn)注射器塞子直到讀出所需要的數(shù)值。用紗布擦干針尖。至此準(zhǔn)確的液體體積已經(jīng)測(cè)得需要再抽若于空氣到注射器里。如果不慎推動(dòng)柱塞空氣可以保護(hù)液體使之不被排走?！ ?.2、進(jìn)樣方法 雙手拿注射器。用一只手（通常是左手）反針插入墊片注射大體積樣品（即氣體樣品）或輸入壓力極高時(shí)要防止從氣相色譜儀來(lái)的壓力把柱塞彈出（用右手的大拇指）。
分流閥的打開(kāi)時(shí)間，要依據(jù)汽化溫度、載氣流量和進(jìn)樣量等決定，通常在30~90s，具體時(shí)間盡量通過(guò)試驗(yàn)確定 2、汽化溫度 汽化溫度，通常比分流進(jìn)樣稍低一些，因不分流進(jìn)樣的時(shí)間長(zhǎng)，汽化溫度低一些不會(huì)對(duì)分析結(jié)果有明顯影響，但溫度不能過(guò)低，否則會(huì)造成高沸點(diǎn)組分的失真，影響重復(fù)性。溫度過(guò)高不利于熱不穩(wěn)定化合物的分析。 3、載氣流速 從減小峰的初始寬度考慮，載氣流速大一些有利，但流量太大，能使樣品蒸氣與載氣完全混合，溶劑在柱頭上冷凝困難，會(huì)降低或損失ldquo，溶劑效應(yīng)?！ ?、進(jìn)樣量 進(jìn)樣量大一些有利于形成或加大ldquo，溶劑效應(yīng)。進(jìn)樣量還和溶劑性質(zhì)、汽化溫度、汽化襯管容積和進(jìn)樣速度有關(guān)，一般選2~3微升。。
?。?避免壓力和溫度的急劇變化及任何機(jī)械震動(dòng)溫度的突然變化或者使液相色譜柱從高處掉下都會(huì)影響柱內(nèi)的填充狀況，柱壓的突然升高或降低也會(huì)沖動(dòng)柱內(nèi)填料，因此在調(diào)節(jié)流速時(shí)應(yīng)該緩慢進(jìn)行，在閥進(jìn)樣時(shí)閥的轉(zhuǎn)動(dòng)不能過(guò)緩。Ｄ.應(yīng)逐漸改變?nèi)軇┑慕M成，特別是反相色譜中，不應(yīng)直接從有機(jī)溶劑改變?yōu)槿渴撬?，反之亦然。?如使用柱溫控制裝置時(shí)，應(yīng)注意在通人流動(dòng)相后才能升溫。Ｆ.一般說(shuō)來(lái)液相色譜柱不能反沖，只有生產(chǎn)者指明該柱可以反沖時(shí)，才可以反沖除去留在柱頭的雜質(zhì)。否則反沖會(huì)迅速降低柱效。Ｇ.選擇使用適宜的流動(dòng)相，以避免固定相被破壞。有時(shí)可以在進(jìn)樣器前面連接一個(gè)預(yù)柱，分析柱是鍵合硅膠時(shí)，預(yù)柱為硅膠，可使流動(dòng)相在進(jìn)入分析柱之前預(yù)先被硅膠ldquo，飽和，避免分析柱中的硅膠基質(zhì)被溶解。Ｈ.避免將基質(zhì)復(fù)雜的樣品尤其是生物樣品直接注人柱內(nèi)，需要對(duì)樣品進(jìn)行預(yù)處理或者在進(jìn)樣器和色譜柱之間連接一個(gè)保護(hù)柱。保護(hù)柱一般是填有相似固定相的短柱。保護(hù)柱可以而且應(yīng)該經(jīng)常更換。
什么是氣相色譜儀：是用于監(jiān)測(cè)環(huán)境空氣中非甲烷總烴（NMHC）濃度采用原裝進(jìn)口隔膜閥，雙柱單FID配置，全程高溫伴熱，樣品經(jīng)定量環(huán)定量、自動(dòng)閥進(jìn)樣、色譜柱分離后進(jìn)入氫火焰離子化檢測(cè)器（FID）檢測(cè)，分別測(cè)定樣品中的總烴（THC）和甲烷（CH4）濃度，非甲烷總烴（NMHC）的濃度由差減法計(jì)算得出。色譜法也叫層析法，它是一種高效能的物理分別技術(shù)，將它用于分析化學(xué)并合作恰當(dāng)?shù)臋z測(cè)手段，就成為色譜分析法。色譜法的最早應(yīng)用是用于分別植物色素，其方法是這樣的：在一玻璃管中放入碳酸鈣，將含有植物色素（植物葉的提取液）的石油醚倒入管中。此時(shí)，玻璃管的上端當(dāng)即出現(xiàn)幾種顏色的混合譜帶。然后用純石油醚沖刷，跟著石油醚的參與，譜帶不斷地向下移動(dòng)，并逐漸分開(kāi)成幾個(gè)不同顏色的譜帶，持續(xù)沖刷就可分別接得各種顏色的色素，并可分別進(jìn)行斷定。色譜法也由此而得名?，F(xiàn)在的色譜法早已不局限于色素的分別，其方法也早已得到了極大的發(fā)展，但其分別的原理仍然是一樣的。我們?nèi)匀唤兴V分析。色譜分別底子原理：由以上方法可知，在色譜法中存在兩相，一相是固定不動(dòng)的，我們把它叫做固定相；另一相則不斷流過(guò)固定相，我們把它叫做活動(dòng)相。色譜法的分別原理就是利用待分別的各種物質(zhì)在兩相中的分配系數(shù)、吸附才干等親和才干的不同來(lái)進(jìn)行分別的。
2.3.推薦在HPLC系統(tǒng)中采用一個(gè)0.45或0.5μm的在線多孔過(guò)濾器，接在自動(dòng)進(jìn)樣器和柱子之間，即使已使用了保護(hù)柱這個(gè)在線過(guò)濾器將成為擋板代替柱頭的濾板，而且如采用一個(gè)玻璃砂芯濾板，既便宜，更換又方便（幾分鐘就可更換）。若采用在線過(guò)濾，高效液相色譜儀檢測(cè)每批樣品開(kāi)始前記錄下壓力值，當(dāng)壓力上升一定值，例如25%或增加500psi，應(yīng)該更換玻璃砂芯濾板了，更換以后沖洗幾分鐘系統(tǒng)將恢復(fù)到原來(lái)的壓力值。3、儀器系統(tǒng)部件的磨損物最后，在高效液相色譜儀HPLC系統(tǒng)中顆粒物的另一個(gè)主要來(lái)源是輸液泵密封墊和進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)軸的磨損。關(guān)于輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。3.1.在一般實(shí)驗(yàn)室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個(gè)月到一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊。3.2.原裝密封墊的密封效果最好，更換以后輕易引起活動(dòng)相滲漏。所以，只要不漏液就不要輕易更換密封墊。儀器網(wǎng)-專(zhuān)業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專(zhuān)業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。液相色譜柱安裝后的使用 色譜柱在使用前，最好進(jìn)行柱的性能測(cè)試，并將結(jié)果保存起來(lái)，作為今后評(píng)價(jià)柱性能變化的參考。
關(guān)閉返回