紅外碳硫分析儀 （1）.首先斷開(kāi)真空泵的入口處，此時(shí)PEEK管里充滿液體，使PEEK管低于溶劑瓶，看液體是否自由滴下，如果液體不滴或緩慢滴下，則是溶劑過(guò)濾頭堵塞處理方法：用30%的硝酸浸泡半個(gè)小時(shí)，在用超純水沖洗干凈。如果液體自由滴下，溶劑過(guò)濾頭正常，在檢查， ?。?）.打開(kāi)Purge閥，使流動(dòng)相不經(jīng)過(guò)柱子，如果壓力沒(méi)有明顯下降，則是過(guò)濾白頭堵塞。處理方法：將過(guò)濾白頭取出，用10%的異丙醇超聲半個(gè)小時(shí)。如果壓力降至100PSI以下，過(guò)濾白頭正常，在檢查， （3）.把色譜柱出口端取下，如果壓力不下降，則是柱子堵塞。處理方法：如果是緩沖鹽堵塞，則用95%的水沖至壓力正常。如果是一些強(qiáng)保留的物質(zhì)導(dǎo)致堵塞，則要用比現(xiàn)在流動(dòng)相更強(qiáng)的流動(dòng)相沖至壓力正常。假如按上面的方法長(zhǎng)時(shí)間沖洗壓力都不下降，則可考慮將柱子的進(jìn)出口反過(guò)來(lái)接在儀器上，用流動(dòng)相沖洗柱子。這時(shí)，如果柱壓仍不下降，只有換柱子入口篩板，但一旦操作不甚，很容易造成柱效下降，所以盡量少用。問(wèn)題無(wú)法解決可考慮更換色譜柱?！ ?、流速設(shè)定不正確：可重新設(shè)定正確流量。
甲烷分析儀 液相色譜有四方面重要的作用 1、分離分析藥物的組分含量：由于一種藥劑常含有多組分，一次即可將各維生素B6、D1、A、E同時(shí)分離并定出含量。又如止痛藥或退燒藥也可用此法分離并測(cè)得各組分的含量?！ ?、液相色譜測(cè)定藥物在各種器官中的代謝產(chǎn)物，特別是研究藥物的代謝產(chǎn)物在血清中存在的情況。如測(cè)血清中的酮酸及戊二酸。測(cè)尿中代謝產(chǎn)物更為方便，不需要繁鎖的預(yù)處理。因?yàn)檠芯磕蛑械慕M分能鑒別病人的代謝功能，對(duì)病理研究或監(jiān)床診斷均具有重要的參考價(jià)值?！ ?、液相色譜分析藥物在體內(nèi)的殘量：這是近來(lái)研究新藥效能很主要的內(nèi)容之一，如冬凌草甲素是植物中的一組分，有抗癌效果，但是毒性大。測(cè)定其在血清中含量很重要，現(xiàn)在可用C18柱及甲醇水為流動(dòng)相，測(cè)定處理后的血清樣品，即可得到血中的含量。如磺胺類(lèi)藥品在血清及尿中含量也不允許太大，可用C18柱及酸性乙醇為流動(dòng)相，測(cè)定含量后，則可估計(jì)最合適的用藥劑量。又如四環(huán)素、巴比妥酸、止痛藥、退燒藥、護(hù)糖尿病的藥物等，在血或尿中的含量都可用C18柱用甲醇、水為流動(dòng)相來(lái)測(cè)定含量。
礦石分析儀3.檢測(cè)器不平衡檢測(cè)器一般需要24h才能得到平衡。4.在程序升溫的時(shí)候改變載氣流速（在很多情況下為正?，F(xiàn)象）。11：什么原因?qū)е逻^(guò)多的基線噪音？答：1.進(jìn)樣針受污染。清洗進(jìn)樣針；做一濃縮試驗(yàn)，載氣線路可能也要清洗。2.色譜柱受污染。烘焙色譜柱，限定時(shí)間1-2h。3.檢測(cè)器不平衡。清洗檢測(cè)器，通常噪音不是突然增大而是逐漸產(chǎn)生。4.污染或載氣質(zhì)量降低。使用高質(zhì)量的載氣或檢查氣體是否泄露。
測(cè)硫儀有些時(shí)候樣品里面可能有些保留非常強(qiáng)的組分，可能在色譜柱上很長(zhǎng)時(shí)間才慢慢被沖出來(lái)，這時(shí)候已經(jīng)不是一個(gè)峰了，而是基線的干擾或者波動(dòng)了避免這種問(wèn)題的方法：在每次做樣后，用甲醇或者乙腈長(zhǎng)時(shí)間沖洗色譜柱。另外，專(zhuān)柱專(zhuān)用也是一個(gè)好的習(xí)慣。如果一根色譜柱上做很多不同的樣品，也可能導(dǎo)致互相之間的污染和影響。五、電路的噪音對(duì)于UV檢測(cè)器來(lái)說(shuō)，就是采樣頻率不合適而產(chǎn)生的噪音。現(xiàn)在隨著超高效液相的普及，檢測(cè)器的采樣頻率也越來(lái)越高，有的可以達(dá)到80Hz以上。但是如果一味追求高采樣頻率，可能對(duì)靈敏度沒(méi)有任何幫助，反倒產(chǎn)生比較大的噪音。一般來(lái)說(shuō)，我們需要保證一個(gè)色譜峰上面有15-20個(gè)點(diǎn)，來(lái)保證比較平滑的峰形和比較準(zhǔn)確的定量結(jié)果。如果我的一個(gè)峰的時(shí)間寬度是0.5min，就是是30s，那只要保證1Hz的采樣頻率就足夠了。如果在UPLC上面，一個(gè)峰的時(shí)間寬度是0.05min，也就是3s就需要10Hz以上的采樣頻率。那80Hz的采樣頻率什么時(shí)候用呢？你的一個(gè)峰只有0.5s的時(shí)候用。
色譜儀注意：a.含水流動(dòng)相最好在實(shí)驗(yàn)前配制，尤其是夏天使用緩沖溶液作為流動(dòng)相不要過(guò)夜最好加入疊氮化鈉，防止細(xì)菌生長(zhǎng)；b.流動(dòng)相要求使用0.45μm濾膜過(guò)濾，除去微粒雜質(zhì)；c.使用HPLC級(jí)溶劑配制流動(dòng)相，使用合適的流動(dòng)相可延長(zhǎng)色譜柱的使用壽命，提高柱性能。儀器網(wǎng)-專(zhuān)業(yè)分析儀器服務(wù)平臺(tái)實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專(zhuān)業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺(tái)離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測(cè)試儀型號(hào)柱溫箱旋渦混合儀電熱套場(chǎng)強(qiáng)儀萬(wàn)能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。高效液相色譜儀可以完成二元高壓梯度洗脫，也可以拓展為制備系統(tǒng)，采用高壓混合器連接兩個(gè)高壓恒流泵，利用RS232通訊，即可實(shí)現(xiàn)梯度分析；便于用戶自由選擇與搭配，混合器材主要由不銹鋼、生物惰性PEEK等構(gòu)成，用途廣泛；可廣泛應(yīng)用于研究開(kāi)發(fā)、醫(yī)藥檢驗(yàn)、食品檢測(cè)、化工分析、環(huán)境監(jiān)測(cè)等眾多分析領(lǐng)域。高效液相色譜儀分離原理：液-液分配（Liquid-liquidPartitionChromatography）及化學(xué)鍵合相色譜（ChemicallyBondedPhaseChromatography）流動(dòng)相和固定相都是液體。流動(dòng)相與固定相之間應(yīng)互不相溶（極性不同，避免固定液流失），有一個(gè)明顯的分界面。當(dāng)試樣進(jìn)入色譜柱，溶質(zhì)在兩相間進(jìn)行分配。達(dá)到平衡時(shí)，高效液相色譜儀報(bào)價(jià)，服從于高效液相色譜計(jì)算公式；6種定量計(jì)算方法：歸一法、修正歸一法、帶比例因子的修正歸一法、內(nèi)標(biāo)法、外標(biāo)法，高效液相色譜儀適用范圍，以及指數(shù)計(jì)算法。高效液相色譜儀特點(diǎn)：1、梯度洗脫內(nèi)部軟件可自控制，編輯、存貯60個(gè)梯度方法，運(yùn)行復(fù)雜的梯度程序；2、泵形式：串聯(lián)雙柱塞浮動(dòng)式密封圈；泵頭自沖洗功能，泵無(wú)須手動(dòng)排空即可輸液“自吸式單向閥”技術(shù)，可延長(zhǎng)密封圈使用壽命；3、光路系統(tǒng)采用精密定位結(jié)構(gòu)和獨(dú)特的散熱技術(shù)，高效的光學(xué)系統(tǒng)和數(shù)字過(guò)濾；4、程序化的溶劑類(lèi)和壓縮因子，可自動(dòng)補(bǔ)償；完整的預(yù)清洗功能，更于快速溶劑更換；5、波長(zhǎng)調(diào)節(jié)功能：既可由鍵盤(pán)面板控制也可由程序軟件設(shè)定，全封閉集成型光電檢測(cè)元件，無(wú)需任何機(jī)械部分調(diào)整即可選擇或改變波長(zhǎng)；6、光源運(yùn)行時(shí)間在線監(jiān)測(cè)并顯示，方便用戶確定光源壽命；7、三條流量校正曲線以及特有的多點(diǎn)參數(shù)校正，保障了極高的流量準(zhǔn)確性；8、梯度：高壓2-3元；梯度方式：高壓，梯度洗脫內(nèi)部軟件可自控制，可通過(guò)PC機(jī)及泵控制；9、實(shí)時(shí)顯示樣品池和參比池能量，方便判斷光源和流通池狀態(tài)；10、紫外檢測(cè)器具有自動(dòng)波長(zhǎng)定位調(diào)整，自動(dòng)調(diào)零，多量程輸出選擇；11、智能化高，可實(shí)現(xiàn)網(wǎng)絡(luò)化平臺(tái)監(jiān)控，提高了你的QC效益；12、自動(dòng)化，讓你從繁鎖的分析操作中解放出更多的時(shí)間。。
根據(jù)分離機(jī)制的不同主要有四種基本類(lèi)型色譜法：吸附色譜、分配色譜、分子排阻色譜及離子交換色譜法，其他還有膠束色譜法、化學(xué)鍵合色譜法及親和色譜法等類(lèi)別在液相檢驗(yàn)中，分離是核心，而色譜是一種分離分析手段。無(wú)論是那種分離方法，其分離原理都是一個(gè)物理過(guò)程，與液相層析的原理相似：將要檢測(cè)分析的化合物通過(guò)進(jìn)樣器放入液相色譜儀，流動(dòng)相攜帶著其流過(guò)色譜柱，由于不同物質(zhì)在固定相上的保留時(shí)間不同出現(xiàn)的峰高或者峰面積定量以及出峰時(shí)間的不同而達(dá)到分離，從而或檢測(cè)藥物中不同成分的含量、或分析藥效，或測(cè)定藥物殘留物雜質(zhì)成分的濃度。 藥物含量檢驗(yàn)中液相色譜的應(yīng)用 藥物含量檢驗(yàn)中定量分析的準(zhǔn)確與否，關(guān)鍵在于檢測(cè)器所產(chǎn)生的信號(hào)是否與被測(cè)樣品的量始終呈一定的函數(shù)關(guān)系。液相色譜儀可使輸出信號(hào)與樣品量好呈線性關(guān)系，這樣進(jìn)行定藥物含量測(cè)定時(shí)既準(zhǔn)確又方便?！ ±纾静顧z測(cè)法就是用液相色譜測(cè)定多糖類(lèi)藥物，用電化學(xué)檢測(cè)器檢測(cè)的陰離子交換柱分離出多糖類(lèi)藥物，這種方法優(yōu)于傳統(tǒng)檢驗(yàn)法，可直接對(duì)低濃度糖作定量分析，不需衍生和樣品處理，在節(jié)約時(shí)間和資金的同時(shí)避免了有毒衍生試劑的使用。在檢驗(yàn)中不同類(lèi)型的糖（如單糖、糖胺聚糖、半乳糖、果糖等）適用于不同的離子交換柱?！ ∷幮z驗(yàn)中液相色譜的應(yīng)用 藥物的治療效果取決于人體對(duì)藥物的吸收，與藥物成分及其代謝物在血液中的濃度有關(guān)。隨著現(xiàn)代藥物的選擇性越來(lái)越高，所服用的劑量越來(lái)越低，這就需要提高藥效。現(xiàn)階段藥效臨床試驗(yàn)中采用人肝組織，選擇液相色譜法檢測(cè)藥性藥效，對(duì)混合物中微量組分進(jìn)行結(jié)構(gòu)分析，可搭配固定相和流動(dòng)相以達(dá)到好的分離效果。 例如，用內(nèi)標(biāo)法檢測(cè)血液中藥物濃度的總量限度。
吹掃工作完成后，應(yīng)仔細(xì)觀察電路板的使用情況，看印刷電路板或電子元件是否有明顯被腐蝕現(xiàn)象對(duì)電路板上沾染有機(jī)物的電子元件和印刷電路用脫脂棉蘸取酒精小心擦拭，電路板接口和插槽部分也要進(jìn)行擦拭。2、進(jìn)樣口的清洗在檢修時(shí)，對(duì)氣相色譜儀進(jìn)樣口的玻璃襯管、分流平板，進(jìn)樣口的分流管線，EPC等部件分別進(jìn)行清洗是十分必要的。3、儀器內(nèi)部的吹掃、清潔氣相色譜儀停機(jī)后，打開(kāi)儀器的側(cè)面和后面面板，用儀表空氣或氮?dú)鈱?duì)儀器內(nèi)部灰塵進(jìn)行吹掃，對(duì)積塵較多或不容易吹掃的地方用軟毛刷配合處理。吹掃完成后，對(duì)儀器內(nèi)部存在有機(jī)物污染的地方用水或有機(jī)溶劑進(jìn)行擦洗，對(duì)水溶性有機(jī)物可以先用水進(jìn)行擦拭，對(duì)不能徹底清潔的地方可以再用有機(jī)溶劑進(jìn)行處理，對(duì)非水溶性或可能與水發(fā)生化學(xué)反應(yīng)的有機(jī)物用不與之發(fā)生反應(yīng)的有機(jī)溶劑進(jìn)行清潔，如甲苯、丙酮、四氯化碳等。注意，在擦拭儀器過(guò)程中不能對(duì)儀器表面或其他部件造成腐蝕或二次污染。符合發(fā)展中國(guó)家分析實(shí)驗(yàn)室和學(xué)術(shù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)預(yù)算要求?珀金埃爾默生命和分析科學(xué)部，一個(gè)致力于分析測(cè)試和提供全套分析方案的全球技術(shù)領(lǐng)跑者，隆重推出Clarus?400氣相色譜（GC），完全符合工業(yè)化分析實(shí)驗(yàn)室和學(xué)術(shù)實(shí)驗(yàn)室對(duì)儀器高性價(jià)比和低預(yù)算的要求。?“我們不斷地改良我們的產(chǎn)品以適應(yīng)用戶的技能水準(zhǔn)分析和生產(chǎn)力的需要。對(duì)性價(jià)比要求高，預(yù)算較低的客戶，我們開(kāi)發(fā)了Clarus400GC以回應(yīng)他們的要求?！盤(pán)erkinElmer生命和分析科學(xué)部的副總裁EricZiegler說(shuō)，“例如Clarus400GC的單通道和雙通道能力由進(jìn)樣口和檢測(cè)器決定，顯示了選擇的靈活性并且符合不同的應(yīng)用需求。”?Clarus400GC提供可選的自動(dòng)進(jìn)樣器以提高生產(chǎn)力，同時(shí)具有多項(xiàng)功能以支持全球市場(chǎng)的實(shí)驗(yàn)室分析工作，包括觸摸屏可選擇五種語(yǔ)言界面，它的目的是為便于安裝支持地方性文件。
第三個(gè)比較常見(jiàn)的故障選項(xiàng)則是檢測(cè)器輸出信號(hào)不正常比如無(wú)信號(hào)輸出、輸出信號(hào)零點(diǎn)偏離、輸出信號(hào)不穩(wěn)定、輸出信號(hào)數(shù)值不對(duì)、等等以上三種情況是氣相色譜儀在工作中比較常見(jiàn)的故障。此外，氣相色譜儀也有一些其它常見(jiàn)故障，我們總結(jié)有氣源不正常、電網(wǎng)電壓不正常、二次儀表不正常、機(jī)械類(lèi)故障、等等。所以，我們?cè)诰S修氣相色譜儀時(shí)，要把氣相色譜儀按照不同的情況進(jìn)行歸類(lèi)，這樣我們才能夠有的放矢進(jìn)行處理，以防多走彎路。。
液相色譜柱液相色譜柱液相色譜柱日常使用和維護(hù)_液相色譜柱 液相色譜作為工業(yè)生產(chǎn)和實(shí)驗(yàn)研究過(guò)程中，運(yùn)用較多的一種分析檢測(cè)設(shè)備，其色譜柱柱效高低會(huì)對(duì)樣品分析結(jié)果造成較大影響因而如何提高液相色譜柱柱是實(shí)際工作運(yùn)行過(guò)程中，不可避免的一大難題。在了解如何進(jìn)行液相色譜柱柱效提高之前，對(duì)柱效值進(jìn)行測(cè)算是需要了解的一大內(nèi)容?！ ∫合嗌V柱柱效值并不足以大部分預(yù)測(cè)其色譜柱性能，一般色譜柱性能是指色譜柱用于分離樣品的能力大小。而高柱效并不意味著能保證這種分離樣品能力。以下根據(jù)網(wǎng)上資料，對(duì)如何提高液相色譜柱柱效進(jìn)行如下簡(jiǎn)述： 1.通過(guò)降低液相色譜中移動(dòng)相的流速?gòu)亩鴮?shí)現(xiàn)提高柱效，但此方法會(huì)導(dǎo)致延長(zhǎng)設(shè)備的分析時(shí)長(zhǎng)?！ ?.通過(guò)減少液相色譜柱中的固定相的量，從而減小色譜柱中樣品的負(fù)載量?！ ?.減小液相色譜中固定相的顆粒度但應(yīng)注意減小顆粒度情況，避免因顆粒度過(guò)小導(dǎo)致降低色譜柱的滲透率?！ ?.在選擇液相色譜柱中的移動(dòng)相時(shí)，一般建議選用低粘度的移動(dòng)相，從而加快傳質(zhì)。但需要注意的是，低粘度移動(dòng)相并不適用于多組份樣品的分析。 5.除了選擇低粘度的移動(dòng)相之外，可以通過(guò)適當(dāng)調(diào)節(jié)色譜柱的柱溫，從而降低移動(dòng)相黏度。
如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂類(lèi)固定液分解；載氣中雜質(zhì)氧含量過(guò)高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會(huì)產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果④色譜圖氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常，如鬼峰、負(fù)峰、基線升高、柱流失等，最終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時(shí)，在進(jìn)行程序升溫操作中，雜質(zhì)在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。最后，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測(cè)器比質(zhì)量型檢測(cè)器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣，氣體的純度都要求是高純級(jí)，一般要求達(dá)到99.995%。解決方案：當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時(shí)，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來(lái)解決：①分析對(duì)象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；②儀器系統(tǒng)：裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過(guò)濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過(guò)濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；③色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類(lèi)型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運(yùn)行一段時(shí)間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測(cè)器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對(duì)ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會(huì)導(dǎo)致檢測(cè)器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。。
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