土壤成分分析儀I．概論一、液相色譜理論發(fā)展簡況色譜法的分離原理是：溶于流動相（mobilephase）中的各組分經(jīng)過固定相時(shí)，由于與固定相（stationaryphase）發(fā)生作用（吸附、分配、離子吸引、排阻、親和）的大小、強(qiáng)弱不同，在固定相中滯留時(shí)間不同，從而先后從固定相中流出又稱為色層法、層析法。色譜法最早是由俄國植物學(xué)家茨維特（Tswett）在1906年研究用碳酸鈣分離植物色素時(shí)發(fā)現(xiàn)的，色譜法（Chromatography）因之得名。后來在此基礎(chǔ)上發(fā)展出紙色譜法、薄層色譜法、氣相色譜法、液相色譜法。液相色譜法開始階段是用大直徑的玻璃管柱在室溫和常壓下用液位差輸送流動相，稱為經(jīng)典液相色譜法，此方法柱效低、時(shí)間長（常有幾個(gè)小時(shí)）。高效液相色譜法（HighperformanceLiquidChromatography，HPLC）是在經(jīng)典液相色譜法的基礎(chǔ)上，于60年代后期引入了氣相色譜理論而迅速發(fā)展起來的。它與經(jīng)典液相色譜法的區(qū)別是填料顆粒小而均勻，小顆粒具有高柱效，但會引起高阻力，需用高壓輸送流動相，故又稱高壓液相色譜法（HighPressureLiquidChromatography，HPLC）。又因分析速度快而稱為高速液相色譜法（HighSpeedLiquidChromatography，HSLP）。也稱現(xiàn)代液相色譜。二、HPLC的特點(diǎn)和優(yōu)點(diǎn)HPLC有以下特點(diǎn)：高壓——壓力可達(dá)150~300Kg/cm2。色譜柱每米降壓為75Kg/cm2以上。
煤質(zhì)分析儀這是一個(gè)有效除去被測樣品中顆粒物的方法但是這個(gè)過程也有一點(diǎn)需要關(guān)注：你使用了針筒式過濾器就不可能100%得到通過過濾器的被測樣品，總會有或多或少的丟失。丟失來自這樣幾方面：過濾器濾膜的吸附、過濾器濾出的顆粒物上的吸附、針筒式濾膜過濾器與針筒連接處的滲漏等。如果有丟失，過濾后液體中被測物的含量或濃度與原基本樣液的含量或濃度還相同嗎？這個(gè)問題一般需要通過實(shí)驗(yàn)確認(rèn)。確認(rèn)這步是要增加工作量和費(fèi)用的。過濾器的使用是一種消耗，每個(gè)過濾器的價(jià)格從幾元到十幾元。但在做食品中殘留物分析時(shí)，由于基質(zhì)大多比較復(fù)雜，所以過濾這步已成為不可或缺的一步。在實(shí)際分析工作中，一般檢測每一組樣品會帶一個(gè)外標(biāo)、一個(gè)添加回收或是質(zhì)控樣品，所以，只要最終檢測時(shí)得到的信噪比能滿足檢出限要求，可將這步視為系統(tǒng)誤差而忽略。3、系統(tǒng)部件的磨損物最后，在HPLC系統(tǒng)中顆粒物的另一個(gè)主要來源是輸液泵密封墊和進(jìn)樣閥旋轉(zhuǎn)軸的磨損。關(guān)于輸液泵密封墊的磨損更換有兩種不同建議。第一種建議認(rèn)為，在一般實(shí)驗(yàn)室中輸液泵密封墊通常使用壽命為六個(gè)月到一年，因此建議半年或一年更換這些密封墊，實(shí)驗(yàn)室應(yīng)基于上述觀點(diǎn)制定定期預(yù)防性維護(hù)計(jì)劃。
氣體分析儀2.6重復(fù)性實(shí)驗(yàn)精密稱樣品6份，按“2.2”項(xiàng)的要求制備6份供試液，在色譜條件下分別進(jìn)行測定，結(jié)果Hup-A含量的RSD為0.60%（n=6）2.7回收率實(shí)驗(yàn)精密稱取昆明石杉藥材細(xì)粉6份，每份1g，分別加入對照品供試液（0.003mg·ml-1）100ml，按樣品制備方法和色譜條件，制備加樣回收供試液進(jìn)行測定，計(jì)算回收率（見表1）。結(jié)果石杉堿甲的平均回收率為99.63%，RSD=0.56%（n=6）。表1石杉堿甲加樣回收率實(shí)驗(yàn)結(jié)果（略）2.8樣品的測定按“2.2”項(xiàng)的要求精密稱取樣品3份，制備供試液，按色譜條件進(jìn)行測定，重復(fù)3次，取平均值，石杉堿甲在原植物中的平均含量為0.03%。3、討論首次采用HPLC法測定昆明石杉中石杉堿甲的含量。測定方法是在其它石杉中石杉堿甲含量測定方法的基礎(chǔ)上，改用ZORBAXSB-C18色譜柱及以0.02mol·L-1磷酸二氫鉀-乙腈（92∶8）為流動相。實(shí)驗(yàn)證明該方法易行、靈敏、準(zhǔn)確、可靠。第1期|色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰，怎么處理？在流出曲線或吸收曲線的峰上出現(xiàn)的不成峰形的小曲折（deflection），形狀類似肩膀，故稱為肩峰，這是對于曲線形狀的一種描述。Question：色譜柱使用一段時(shí)間后出現(xiàn)肩峰，怎么處理？Lubex：多種原因可導(dǎo)致出現(xiàn)肩峰，可從以下方面考慮?！鴻z查色譜柱是否虛接，虛接后會造成鋒均展寬且拖尾等現(xiàn)象。▲▲▲個(gè)別峰出現(xiàn)肩峰，考慮是否色譜條件不合適導(dǎo)致，調(diào)節(jié)流動相增大保留能力，提高分離度。
色譜儀如載氣中雜質(zhì)水能使親水性固定液如聚乙二醇等的保留值增加，甚至使聚脂類固定液分解；載氣中雜質(zhì)氧含量過高除了影響極性和非極性固定液柱的保留特性外，還可能使PEG固定液斷鏈，有時(shí)某些氣體雜質(zhì)和固定液相互作用會產(chǎn)生假峰干擾分析結(jié)果④色譜圖氣體純度可能導(dǎo)致色譜圖異常，如鬼峰、負(fù)峰、基線升高、柱流失等，最終影響分析效果。如載氣中含有較重雜質(zhì)時(shí)，在進(jìn)行程序升溫操作中，雜質(zhì)在低溫時(shí)保留在色譜柱中，當(dāng)柱溫升高時(shí)不但引起基線漂移，還可能在譜圖上出現(xiàn)比較寬的“假峰”。最后，氣體純度選擇應(yīng)掌握以下原則，即微量分析比常量分析要求高，毛細(xì)管柱分析比填充柱分析要求高，程序升溫分析比恒溫分析要求高，濃度型檢測器比質(zhì)量型檢測器要求高，配有甲烷裝置的FID比單FID要求高，中高檔儀器比低檔儀器要求高。氣相色譜所用的氣體有載氣和輔助氣，氣體的純度都要求是高純級，一般要求達(dá)到99.995%。解決方案：當(dāng)發(fā)現(xiàn)載氣純度不夠時(shí)，除了更換為更高純度的氣體外，還可以從以下方面來解決：①分析對象：盡量避免用GC分析在高溫下容易發(fā)生氧化、還原、水解的化合物成分，避免樣品組分失真甚至消失而影響結(jié)果分析；②儀器系統(tǒng)：裝機(jī)前，載氣和輔助氣管路要清洗干凈，并且氣體一定要安裝過濾凈化裝置，吸附氣體中殘存的干擾成分，同時(shí)注意過濾凈化裝置是否失效，并避免氣路調(diào)節(jié)閥受到污染而使調(diào)節(jié)精度降低，氣路污染影響儀器的靈敏度、損害儀器等；③色譜柱：為了避免載氣中雜質(zhì)的影響，可在分析柱前，連接上一段1m左右的同類型色譜柱，作為保護(hù)柱，一段時(shí)間后，更換前端保護(hù)柱就可以，避免分析柱壽命縮短；或者運(yùn)行一段時(shí)間后，將分析柱截掉1m左右，去除性能降低的部分色譜柱。實(shí)際操作時(shí)，要根據(jù)檢測器的噪聲水平判斷氣體的純度。如對ECD，載氣不純、雜質(zhì)多如含氧量高，會導(dǎo)致檢測器明顯噪聲大、靈敏度降低、線性范圍變窄，甚至基線顯著飄移、出現(xiàn)倒峰等。。
礦石分析儀氫氣（H2）是氣象色譜儀常用的熱導(dǎo)系數(shù)大、黏度小、相對分子質(zhì)量小，是熱導(dǎo)檢測器（TCD）常用的，是FID檢測器比用的燃?xì)?，但是其使用過程中易燃、易爆，所以使用過程中一定格外小心氣相色譜儀的載氣必須是惰性氣體，并且載氣的純度要求很高，需要經(jīng)過凈化、穩(wěn)壓、流量控制和測量后進(jìn)入氣相色譜系統(tǒng)。作為新手，一定要了解各種載氣的特點(diǎn)以及適用情況，才能更好的選擇實(shí)驗(yàn)分析時(shí)氣相色譜儀所需載氣。標(biāo)定時(shí)有峰丟失。這可能是經(jīng)常會遇到的便攜式氣相色譜儀問題，其實(shí)這個(gè)并不難解決，只要判斷出問題的地方然后根據(jù)我們的方法進(jìn)行解決就可以了，下面我們就羅列一下都是什么原因可能造成這種情況的發(fā)生。首先我們判斷是否介入檢測器或者是檢測器是否正常，檢查設(shè)定值。判斷無載氣流，檢查壓力調(diào)節(jié)器，并檢查泄露問題，驗(yàn)證柱進(jìn)品流速。檢查注射器是否有毛病，可以使用新注射器驗(yàn)證。看柱是否斷裂，如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測器末端，是可以補(bǔ)救的，切去柱斷裂部分，重新安裝。柱箱溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。進(jìn)樣溫度太低，檢查溫度，并根據(jù)需要調(diào)整。
但是這是什么原因呢？其實(shí)很簡單，就是在我反向沖洗前沒有把管路中的污染物沖洗干凈就直接接了柱子所以說，方法是沒有錯(cuò)的，色譜柱受污染時(shí)，我們應(yīng)該先想到儀器也污染了。液相色譜柱的結(jié)構(gòu)及主要功能 液相色譜儀由高壓液體泵分離系統(tǒng)、檢測器及液相色譜柱（含柱溫控制系統(tǒng)）等三部分組成。其中液相色譜柱的正確使用，是液相色譜工作的關(guān)鍵，也是采用液相色譜方法獲得準(zhǔn)確實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)的必由之路。 一套無論多么完美的液相色譜儀，如果得不到優(yōu)質(zhì)的色譜柱支持，也只能成為一臺液體輸送泵而已，毫無價(jià)值可言。反之，一根無論多么好的色譜柱，如果得不到完美的液相色譜儀的控制，其作用與價(jià)值也會大打折扣。所以，液相色譜儀的性能決定了液相色譜的技術(shù)控制性能和數(shù)據(jù)采集與處理性能；液相色譜柱的性能直接關(guān)系到分離分析的準(zhǔn)確性與適用性，必須達(dá)到很高的性能才能為科學(xué)實(shí)驗(yàn)提供強(qiáng)有力的數(shù)據(jù)支持。二者必然相互影響相互促進(jìn)?！ ∫合嗌V柱的結(jié)構(gòu)及主要功能: 液相色譜柱由柱管、壓帽、卡套（密封環(huán)）、篩板（濾片）、接頭、螺絲（封頭）與柱填料等組成?！ ≈埽憾嘤貌讳P鋼制成，若果使用時(shí)柱壓不高于70kg/cm2時(shí)，也可采用厚壁玻璃或石英管，管內(nèi)壁要求有很高的光潔度。用于柱填料的裝填。
液相色譜具有高分辨率、高靈敏度、速度快、色譜柱可反復(fù)利用，流出組分易收集等優(yōu)點(diǎn)，因而被廣泛應(yīng)用到生物化學(xué)、食品分析、醫(yī)藥研究、環(huán)境分析、無機(jī)分析等各種領(lǐng)域高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。液相色譜-質(zhì)譜連用技術(shù)受到普遍重視，如分析氨基甲酸酯農(nóng)藥和多核芳烴等；液相色譜-紅外光譜連用也發(fā)展很快如在環(huán)境污染分析測定水中的烴類，海水中的不揮發(fā)烴類，使環(huán)境污染分析得到新的發(fā)展。使用高效液相色譜儀的領(lǐng)域很多，主要因?yàn)槠潇`敏度高、速度快等等優(yōu)點(diǎn)。高效液相色譜儀與結(jié)構(gòu)儀器的聯(lián)用是一個(gè)重要的發(fā)展方向。操作高效液相色譜儀的過程中可能遇到多種多樣的問題，遇到問題不可怕，主要在于我們?nèi)绾畏治鼋鉀Q問題，下面滕海儀器分享幾組高效液相色譜儀常見故障的處理。操作液相色譜儀可能遇到壓力波動大，峰分叉的現(xiàn)象，這種現(xiàn)象是由于系統(tǒng)中有空氣或者單向閥的寶石球和閥座之間夾有異物，使兩者不能密封，這時(shí)我們需要注意觀察流動相的量，保證不銹鋼氯氣沉入儲液器瓶底，避免吸入空氣，流動相要充分脫氣，如果是單向閥與閥座之間有異物就得拆下單向閥，放入盛有丙酮的燒杯用超聲波清洗。當(dāng)液相色譜儀出現(xiàn)既無壓力指示也沒有液體流過該怎么辦呢？我們首先分析原因，出現(xiàn)這一現(xiàn)象無非兩種原因：大量氣泡進(jìn)入泵體或者泵密封墊圈磨損。如果是種情況，在泵作用的同時(shí)，用一個(gè)50ml的玻璃針筒在泵的出口處幫助抽出空氣；如果是第二種情況則需要更換密封墊圈。。
對性價(jià)比要求高，預(yù)算較低的客戶，我們開發(fā)了Clarus400GC以回應(yīng)他們的要求”PerkinElmer生命和分析科學(xué)部的副總裁EricZiegler說，“例如Clarus400GC的單通道和雙通道能力由進(jìn)樣口和檢測器決定，顯示了選擇的靈活性并且符合不同的應(yīng)用需求?！?Clarus400GC提供可選的自動進(jìn)樣器以提高生產(chǎn)力，同時(shí)具有多項(xiàng)功能以支持全球市場的實(shí)驗(yàn)室分析工作，包括觸摸屏可選擇五種語言界面，它的目的是為便于安裝支持地方性文件。同時(shí)，與其他所有Clarus家族中的GC一樣，Clarus400GC也可以連接PerkinElmer的TurboMatrix?自動頂空進(jìn)樣器和自動熱解析進(jìn)樣器以擴(kuò)展其應(yīng)用領(lǐng)域。?Clarus400GC作為PerkinElmerClarus家族中的一個(gè)完整部分，可以獨(dú)立運(yùn)用于環(huán)境，食品和飲料，法醫(yī)，石化，材料試驗(yàn)和學(xué)術(shù)等各個(gè)領(lǐng)域。此外，PerkinElmer是唯一真正集開發(fā)，制造，支持和服務(wù)于一體的氣相色譜供應(yīng)商。從樣品制備到數(shù)據(jù)處理，我們提供最好的儀器，一流的服務(wù)，和支持隊(duì)伍，為您解決所有的應(yīng)用和故障診斷需求。?了解更多信息請登陸：www.perkinelmer.com/Clarus400GC?Clarus400GC即將在阿納利蒂卡拉丁美洲（26-28日-圣保羅，巴西），北京分析儀器展覽會（10月18-21日-北京，中國），Analytica-Anacon（10月31日-11月2日-海德拉巴，印度）。。
常用低粘度溶劑有丙酮、甲醇和乙腈等但粘度過低的溶劑也不宜采用，如戊烷等，它們?nèi)菀自谏V柱和檢測器內(nèi)形成氣泡，影響分離。5.化學(xué)穩(wěn)定性好。6.流動相應(yīng)滿足檢測器的要求。對于紫外吸收檢測器，應(yīng)注意選用檢測器波長比溶劑的紫外截止波長長。所謂溶劑的紫外截止波長是指當(dāng)小于截止波長的輻射通過溶劑時(shí)，溶劑對此輻射產(chǎn)生強(qiáng)烈吸收，此時(shí)溶劑被看作是光學(xué)不透明的，會嚴(yán)重干擾組分的吸收測量。對于示差折光檢測器，要求選擇與組分折光率有較大差別的溶劑作流動相，以達(dá)到zui高靈敏度。液相色譜儀，看你分離的樣品的種類，看流動相是否和樣品互溶，分離程度，一般加水多少，甲醇，乙腈很多種，看樣品的沸點(diǎn)，溶解性。儀器網(wǎng)-專業(yè)分析儀器服務(wù)平臺實(shí)驗(yàn)室儀器設(shè)備交易網(wǎng)儀器行業(yè)專業(yè)網(wǎng)絡(luò)宣傳媒體。相關(guān)熱詞：等離子清洗機(jī)反應(yīng)釜旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀高精度溫濕度計(jì)露點(diǎn)儀高效液相色譜儀價(jià)格霉菌試驗(yàn)箱跌落試驗(yàn)臺離子色譜儀價(jià)格噪聲計(jì)高壓滅菌器集菌儀接地電阻測試儀型號柱溫箱旋渦混合儀電熱套場強(qiáng)儀萬能材料試驗(yàn)機(jī)價(jià)格洗瓶機(jī)勻漿機(jī)耐候試驗(yàn)箱熔融指數(shù)儀透射電子顯微鏡。液相色譜儀最常見的故障一是堵，二是漏，本文通過三大原因給大家說說，液相色譜儀為何會堵？原因一：配制流動相時(shí)細(xì)菌污染首先，我們要認(rèn)識到，一般的國產(chǎn)甲醇其實(shí)不需要額外過濾處理，直接使用沒有問題。
系統(tǒng)誤差（systematicerror）在重復(fù)測量中保持不變或按可預(yù)見方式變化的測量誤差的分量標(biāo)準(zhǔn)偏差（standarddeviation）在對同一被測量進(jìn)行n次測量時(shí)表征測量結(jié)果分散程度的參數(shù)用符號S表示。相對標(biāo)準(zhǔn)偏差（relativestandarddeviationRSD）標(biāo)準(zhǔn)偏差（S）與算術(shù)平均值的絕對值之比。測量不確定度（uncertaintyofmeasurement）表征被測量的真值在某個(gè)量值范圍的、種估計(jì)。測量不確定度一般包含多個(gè)分量其中一些分量可在測量結(jié)果統(tǒng)計(jì)分布的基礎(chǔ)上進(jìn)行估計(jì)并可用標(biāo)準(zhǔn)偏差表征其他分量只能基于經(jīng)驗(yàn)或由其他信息估計(jì)。標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)（standardmaterial）具有足夠的準(zhǔn)確度可用以校準(zhǔn)或檢定儀器、評定測量方法或給其他物質(zhì)賦值的物質(zhì)。校準(zhǔn)（calibration）在規(guī)定條件下為確定測量儀器或測量系統(tǒng)的示值與被測量相對應(yīng)的已知值之間關(guān)系的一組操作。校準(zhǔn)液（calibrationsolution）準(zhǔn)確知道其成分用以校準(zhǔn)儀器的溶液。通常由一種或多種校準(zhǔn)組分和一種溶劑組成。試驗(yàn)溶液（testsolution）已知其成分用以對儀器進(jìn)行試驗(yàn)的溶液。校準(zhǔn)組分（calibrationcomponent）直接用于校準(zhǔn)和測試的組分。
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